Действующий
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75)"Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения фосфора"(утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 августа 1988 г. N 3018)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле фосфора 0,005-0,25%), титриметрический (при массовой доле фосфора 0,02-2,5%) и гравиметрический (при массовой доле 0,01-2%) методы определения фосфора в углеродистой стали и нелегированном чугуне.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела Дельта, приведенного в табл. 1, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d_2 (d_3), приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли фосфора не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение дельта, приведенное в табл. 1.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли фосфора. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d_к, приведенного в табл. 1.
┌─────────────────────────┬────────┬──────────────────────────┬─────────┐
│Массовая доля фосфора, % │Дельта, │Допускаемые расхождения, %│дельта, %│
│ │ % ├────────┬────────┬────────┤ │
│ │ │ d_2 │ d_3 │ d_к │ │
├─────────────────────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼─────────┤
│От 0,005 до 0,010 включ.│ 0,0018 │ 0,0018 │ 0,0020 │ 0,0020 │ 0,0010 │
│ │ │ │ │ │ │
│Св. 0,010 " 0,02 " │ 0,0024 │ 0,0025 │ 0,0030 │ 0,0030 │ 0,0015 │
│ │ │ │ │ │ │
│ " 0,02 " 0,05 " │ 0,004 │ 0,004 │ 0,005 │ 0,005 │ 0,003 │
│ │ │ │ │ │ │
│ " 0,05 " 0,10 " │ 0,006 │ 0,006 │ 0,007 │ 0,007 │ 0,004 │
│ │ │ │ │ │ │
│ " 0,10 " 0,20 " │ 0,009 │ 0,009 │ 0,011 │ 0,011 │ 0,006 │
│ │ │ │ │ │ │
│ " 0,20 " 0,5 " │ 0,013 │ 0,014 │ 0,017 │ 0,017 │ 0,009 │
│ │ │ │ │ │ │
│ " 0,5 " 1,0 " │ 0,03 │ 0,03 │ 0,04 │ 0,04 │ 0,02 │
│ │ │ │ │ │ │
│ " 1,0 " 2,5 " │ 0,04 │ 0,04 │ 0,05 │ 0,05 │ 0,03 │
└─────────────────────────┴────────┴────────┴────────┴────────┴─────────┘
Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетеропокислоты Н3 [Р(Мо12О40)] х n Н2О, восстановлении ее до синего комплексного соединения ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина, тиомочевиной в присутствии сернокислой меди или аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия и последующем измерении светопоглощения растворов при ламбда = 680-900 нм, ламбда = 680-880 нм или ламбда = 830-920 нм соответственно.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, 1:3, 1:20 и плотностью 1,105 г/см3.
Для приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 560 см3 соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.
Калия антимонилтартрат по нормативно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм3.
Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3: 100 г железоаммонийных квасцов растворяют при нагревании в 150 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:10, раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки.
Аммоний молибденовокислый 4-водный, по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см3 воды при 40°С, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Для перекристаллизации молибденовокислого аммония 250 г реактива растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70-80°С, раствор фильтруют через фильтр "белая лента", охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см3 этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр "белая лента", помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79 или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.