Действующий
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 22536.10-88"Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия"(утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 августа 1988 г. N 3018)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле алюминия 0,005-0,12%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия 0,05-0,12%) методы определения алюминия в углеродистой стали и нелегированном чугуне.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела Дельта, приведенного в табл. 1., при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d_2 (d_3), приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли алюминия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение дельта, приведенное в табл. 1.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли алюминия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d_к, приведенного в табл. 1.
┌─────────────────────────┬────────┬───────────────────────────┬────────┐
│Массовая доля алюминия, %│Дельта, │Допускаемые расхождения, % │дельта, │
│ │ % ├─────────┬────────┬────────┤ % │
│ │ │ d_к │ d_2 │ d_3 │ │
├─────────────────────────┼────────┼─────────┼────────┼────────┼────────┤
│От 0,005 до 0,01 включ. │ 0,003 │ 0,004 │ 0,003 │ 0,004 │ 0,002 │
│ │ │ │ │ │ │
│Св. 0,01 " 0,02 " │ 0,004 │ 0,006 │ 0,004 │ 0,006 │ 0,003 │
│ │ │ │ │ │ │
│ " 0,02 " 0,05 " │ 0,007 │ 0,008 │ 0,007 │ 0,008 │ 0,004 │
│ │ │ │ │ │ │
│ " 0,05 " 0,12 " │ 0,014 │ 0,018 │ 0,015 │ 0,018 │ 0,009 │
└─────────────────────────┴────────┴─────────┴────────┴────────┴────────┘
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном (ламбда_max = 530 нм) при рН 4,7-5,1 или с хромазуролом С (ламбда_max = 620 нм) в присутствии поливинилового спирта при рН 5,8-6,7.
Ванадий не мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долю алюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его в растворы для построения градуировочного графика.
Титан не влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше, чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом, марганцем, медью и хромом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.
Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79, с массовой долей алюминия не более 0,001% или марки ОСЧ.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78. Раствор готовят следующим образом: 5 г желатина растворяют в 500-600 см3 теплой воды, охлаждают, доводят объем до 1 дм3 водой и перемешивают.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3, хранят в посуде из полиэтилена.
Цинк хлористый по ГОСТ 4529-78 раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3; 100 г хлористого цинка растворяют в воде, содержащей 10 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Алюминон, составной раствор с массовой концентрацией 0,33 г/дм3 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 теплой воды и приливают 80 см3 уксусной кислоты; 1 г алюминона растворяют в 50 см3 воды, содержащей 2-3 капли аммиака (1:20), приливают 20 см3 спиртового раствора бензойной кислоты; все растворы сливают и доводят водой объем до 3 дм3, перемешивают и фильтруют. Раствором можно пользоваться через 2-3 дня после приготовления в течение 3 месяцев.
Буферный раствор рН 5: 13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 см3 воды. Раствор фильтруют, добавляют 2 см3 уксусной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
Стандартный раствор алюминия: 0,1000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Прибавляют несколько капель азотной кислоты (3-4) до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота. Прибавляют 100-150 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 30 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.