Действующий
Шкаф сушильный электрический с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200°С и точностью поддержания температуры 
°С (типа СНОЛ 3.5/3.5/3.5).
°С (типа СНОЛ 3.5/3.5/3.5).
Газ-носитель: гелий технический или водород технический марки А или Б, высший или первый сорт по ГОСТ 3022.
.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
Необходимое для заполнения колонки количество твердого носителя 5-6 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака и помещают в круглодонную колбу.
берут в количестве 5% от общей массы твердого носителя, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака и растворяют в хлороформе, объем которого должен превышать объем взятого твердого носителя.
Раствор 
в хлороформе вносят в круглодонную колбу с твердым носителем. Затем хлороформ удаляют выпариванием на водяной бане, нагретой до температуры 
в течение 25-30 мин при постоянном перемешивании. Приготовленную таким образом насадку сушат в сушильном шкафу при температуре 
в течение 2-3 ч.
в хлороформе вносят в круглодонную колбу с твердым носителем. Затем хлороформ удаляют выпариванием на водяной бане, нагретой до температуры в течение 25-30 мин при постоянном перемешивании. Приготовленную таким образом насадку сушат в сушильном шкафу при температуре в течение 2-3 ч.
Хроматографические колонки тщательно промывают органическими растворителями в соответствии с инструкцией по эксплуатации, после чего высушивают продувкой сухим воздухом или азотом и заполняют через воронку приготовленной насадкой, уплотняя ее с помощью вакуум-насоса и постукиванием. Концы колонки после заполнения закрывают тампонами из стеклоткани.
Заполненную колонку закрепляют в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при температуре 215-220°С в течение 20-30 ч.
Условия проведения анализа | Газ-носитель | |
гелий | водород | |
| Температура окружающего воздуха, °С | 10-35 | 10-35 |
| Относительная влажность окружающего воздуха, % | 30-80 | 30-80 |
| Атмосферное давление, кПа | 84,0-106,7 | 84,0-106,7 |
| Количество полиэтиленгликоля от массы твердого носителя, % | 5 | 5 |
| Частота переменного тока, питающего хроматограф, Гц |  | |
| Напряжение переменного тока, питающего хроматограф, В |  |  |
| Температура термостата колонки, °С |  |  |
| Температура детектора, °С |  |  |
| Температура испарителя, °С |  | |
Объемный расход газа-носителя,  |  |  |
| Ток моста детектора по теплопроводности, мА, при шкале самописца: 10 mV | 200-250 | 200-250 |
| 1 mV | 100-150 | 100-150 |
| Скорость диаграммной ленты, мм/ч | 600 | 600 |
| Время удерживания воды, мин | 0,15 | 0,15 |
| Продолжительность одного определения, мин | 10-45 | 10-45 |
Для построения градуировочного графика готовят не менее шести градуировочных растворов с точно известной массовой долей воды. Массовую долю воды изменяют в пределах 0,025-2,3% массы пробы.
В качестве исходного растворителя для приготовления градуировочных растворов используют растворитель с наименьшим содержанием воды, для этого его предварительно проверяют на содержание в нем остаточной воды. При наличии воды проводят дополнительную осушку растворителя силикагелем.
Градуировочные растворы готовят в стаканчиках СВ-14/8 по ГОСТ 25336. Пустой стаканчик с крышкой взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в него микрошприцем или микропипеткой рассчитанное количество (1,25-270 
) воды, взвешивают, добавляют пипеткой 5 
исходного растворителя и снова взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
) воды, взвешивают, добавляют пипеткой 5 исходного растворителя и снова взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Затем исходный растворитель и градуировочные растворы хроматографируют пять раз в условиях проведения анализа (п. 2.4 настоящего приложения).
На всех хроматограммах измеряют высоту пиков воды (мм) при помощи линейки и лупы. Находят среднеарифметическое значение высоты пика воды в исходном растворителе и градуировочных растворах.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат среднее значение высот пиков (мм), полученных из разности высот градуировочных растворов и исходного растворителя, а по оси абсцисс - массовую долю воды (%), добавленную в градуировочные растворы.
Линейность градуировочного графика проверяют при замене хроматографических колонок, но не реже одного раза в два месяца.
Снимают две хроматограммы испытуемого растворителя. Условия анализа испытуемого растворителя должны соответствовать условиям, приведенным в п. 2.4 настоящего приложения.
Массовую долю воды 
, в процентах, в испытуемом смесевом растворителе вычисляют по градуировочному графику, измерив высоту пика воды, аналогично п. 2.5 настоящего приложения.
, в процентах, в испытуемом смесевом растворителе вычисляют по градуировочному графику, измерив высоту пика воды, аналогично п. 2.5 настоящего приложения.
не должны превышать 15%.