3.5. Массовую долю воды определяют электрометрическим титрованием по ГОСТ 14870, разд. 2. Допускается определять массовую долю воды визуальным титрованием. При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.

Допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,05% при массовой доле воды не более 0,50% (результат округляют до второго десятичного знака) и 0,2% при массовой доле воды не более 2,0% (результат округляют до первого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.6. Определение остатка после прокаливания

3.6.1а. Применяемые приборы, аппаратура, посуда:

весы типа ВЛР-200 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа;

печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 800-1000°С;

эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336, заполненный силикагелем или прокаленным хлористым кальцием;

чаши выпарительные N 2 по ГОСТ 9147.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

3.6.1. Проведение анализа

Около 5 г анализируемого уротропина взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г помещают в предварительно прокаленную и взвешенную на тех же весах выпарительную чашу N 2 (ГОСТ 9147) и осторожно нагревают на песчаной бане до полного удаления уротропина, затем остаток в чаше прокаливают в муфельной печи при 800-1000°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.6.2. Обработка результатов

Массовую долю остатка после прокаливания (Х_1) в процентах вычисляют по формуле

m x 100

1

X = ─────────,

m

где m - масса навески анализируемого уротропина, г;

m - масса остатка после прокаливания, г.

1

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,005% при доверительной вероятности Р=0,95. Результат округляют до третьего десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3.7. Определение перманганатного числа

3.7.1. Применяемые реактивы, растворы и посуда:

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 KMnO4) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.);

кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528, ч. д. а.;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, ч. д .а.;

кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., концентрированная;

раствор сравнения готовят по п. 3.7.2;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

стаканы В-1-100 и В-2-100 по ГОСТ 25336;

пипетка по ГОСТ 29252;

секундомер;

чашки ЧКЦ-1-2500 по ГОСТ 25336;

весы типа ВЛР-200, 2-го класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, или другого аналогичного типа;

колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 100°С и ценой деления 1°С.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5, 6).

3.7.2. Приготовление раствора сравнения

2,5 г азотнокислого кобальта и 0,01 г двухромовокислого калия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 2 см3 азотной кислоты, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки. Раствор тщательно перемешивают. Срок годности раствора сравнения - 1 год.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3.7.3. Проведение анализа

Около 1 г анализируемого уротропина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан и приливают 100 см3 воды с температурой (20+-1)°С. Полученный раствор перемешивают до полного растворения уротропина.

В другой стакан наливают 100 см3 раствора сравнения и оба стакана помещают в кристаллизационную чашку, наполненную водой с температурой (20+-1)°С, которую поддерживают в течение всего времени анализа. Кристаллизационную чашку ставят на лист белой бумаги.

В стакан с раствором анализируемого уротропина добавляют точно 1 см3 раствор концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) марганцовокислого калия и одновременно включают секундомер. Раствор перемешивают стеклянной палочкой и определяют время, в течение которого данный раствор примет окраску раствора сравнения.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 2 мин при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.8. Остаток после просева на сите с сетками N 2,5К, N 0355К, N 014К, N 008К определяют по ГОСТ 21119.4 сухим просеиванием.