1

X = ─────────,

m

где m - масса навески анализируемого уротропина, г;

m - масса остатка после прокаливания, г.

1

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,005% при доверительной вероятности Р=0,95. Результат округляют до третьего десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3.7. Определение перманганатного числа

3.7.1. Применяемые реактивы, растворы и посуда:

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 KMnO4) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.);

кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528, ч. д. а.;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, ч. д .а.;

кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., концентрированная;

раствор сравнения готовят по п. 3.7.2;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

стаканы В-1-100 и В-2-100 по ГОСТ 25336;

пипетка по ГОСТ 29252;

секундомер;

чашки ЧКЦ-1-2500 по ГОСТ 25336;

весы типа ВЛР-200, 2-го класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, или другого аналогичного типа;

колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 100°С и ценой деления 1°С.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5, 6).

3.7.2. Приготовление раствора сравнения

2,5 г азотнокислого кобальта и 0,01 г двухромовокислого калия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 2 см3 азотной кислоты, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки. Раствор тщательно перемешивают. Срок годности раствора сравнения - 1 год.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3.7.3. Проведение анализа

Около 1 г анализируемого уротропина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан и приливают 100 см3 воды с температурой (20+-1)°С. Полученный раствор перемешивают до полного растворения уротропина.

В другой стакан наливают 100 см3 раствора сравнения и оба стакана помещают в кристаллизационную чашку, наполненную водой с температурой (20+-1)°С, которую поддерживают в течение всего времени анализа. Кристаллизационную чашку ставят на лист белой бумаги.

В стакан с раствором анализируемого уротропина добавляют точно 1 см3 раствор концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) марганцовокислого калия и одновременно включают секундомер. Раствор перемешивают стеклянной палочкой и определяют время, в течение которого данный раствор примет окраску раствора сравнения.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 2 мин при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.8. Остаток после просева на сите с сетками N 2,5К, N 0355К, N 014К, N 008К определяют по ГОСТ 21119.4 сухим просеиванием.

За результат анализа принимают среднее арифметическое из четырех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 6).

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

4.1. Технический уротропин марки К упаковывают в полиэтиленовые мешки (ГОСТ 17811) из пленки толщиной 0,220+-0,030 мм или поливинилхлоридные мешки, помещенные в четырех-, шестислойные, бумажные непропитанные мешки (ГОСТ 2226) марки НМ, или в открытые бумажные пятислойные склеенные мешки с двумя ламинированными полиэтиленом слоями марки ПМ.

Масса нетто не должна превышать 50 кг.

Предельное отклонение массы +-1 кг.

4.2. Технический уротропин марки С упаковывают в пяти-, шестислойные бумажные битумированные мешки (ГОСТ 2226) марки БМ, в которых внутренний слой, соприкасающийся с уротропином, не должен быть битумированным, или в два четырехслойных бумажных непропитанных мешка (ГОСТ 2226) марки НМ, вложенных один в другой, ламинированные мешки (ГОСТ 2226) марки ПМ; пленочные мешки-вкладыши или полиэтиленовые мешки (ГОСТ 17811), помещенные в трехслойные бумажные мешки (ГОСТ 2226) марки НМ. Для длительного хранения и для поставки на экспорт технический уротропин марки С упаковывают в пленочные мешки-вкладыши (ГОСТ 19360), полиэтиленовые мешки (ГОСТ 17811), помещенные в четырех-, шестислойные бумажные мешки (ГОСТ 2226) марки НМ.

Масса нетто не должна превышать 50 кг.

Предельное отклонение массы +-1 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).

4.3. Технический уротропин марки М упаковывают в полиэтиленовые мешки (ГОСТ 17811) из пленки толщиной 0,190+-0,030 мм, вложенные в фанерные барабаны (ГОСТ 9338) N 1, тип 1, вместимостью 40 дм3 или в мешки из винилискожи.

Масса нетто - 20 кг. Предельное отклонение массы +-0,5 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

4.4. Полиэтиленовые и поливинилхлоридные мешки заваривают, а бумажные зашивают машинным способом.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4а. При транспортировании воздушным транспортом уротропин упаковывают в бумажные мешки по ГОСТ 2226, вложенные в деревянные бочки по ГОСТ 8777, фанерные барабаны по ГОСТ 9338 или стальные барабаны по ГОСТ 5044.