Действующий
250 г гидроокиси натрия растворяют в фарфоровом (ГОСТ 9147-80) или фторопластовом стакане в 250
воды. После охлаждения раствора до комнатной температуры его переносят в стеклянный или полиэтиленовый сосуд, закрывают резиновой или полиэтиленовой пробкой и в течение 2-3 недель выдерживают до полного осаждения углекислого натрия, не растворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации.
В отстоявшемся прозрачном концентрированном растворе устанавливают массовую концентрацию гидроокиси натрия по плотности (с применением таблиц) или титрованием. При титриметрическом определении 1
раствора, отобранного пипеткой 4(5)-2-1 (ГОСТ 20292-74), доводят водой до 40
и титруют из бюретки (ГОСТ 20292-74) вместимостью 50
раствором серной или соляной кислоты молярной концентрации 1
. 1
раствора серной кислоты молярной концентрации точно с
или соляной кислоты молярной концентрации точно с (HCl) = 1
соответствует 0,04 г гидроокиси натрия.
Для приготовления 1
раствора гидроокиси натрия берут объемы концентрированного раствора, соответствующие массам гидроокиси натрия в граммах, указанным в табл. 4.
Концентрация раствора | с (NaOH) = 1 | с (NaOH) = 0,5 | с (NaOH) = 0,1 |
| Масса гидроокиси натрия, г | 40,0 | 20,0 | 4,0 |
Раствор концентрации 1
хранят в полиэтиленовой или стеклянной склянке с тубусом и бутылке, парафинированной внутри.
30-40
раствора кислоты соответствующей концентрации, отмеренных из бюретки, помещают в коническую колбу, добавляют 3 - 4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую.
Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по соляной или серной кислоте, рекомендуется применять при титровании сильных минеральных кислот.
2.2.3.2. Определение коэффициента поправки по калию йодноватокислому кислому (для раствора молярной концентрации 0,1
(0,1 н.)
1,2000 - 1,5000 г кислого йодноватокислого калия помещают в коническую колбу и растворяют в 100
горячей воды. После охлаждения добавляют 3 - 4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую.
Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по кислому йодноватокислому калию, рекомендуется применять при титровании сильных минеральных кислот.
В зависимости от молярной концентрации приготовленного раствора гидрокиси натрия навески янтарной кислоты взвешивают в стаканчике для взвешивания в соответствии с табл. 5.
Молярная концентрация | с (NaOH) = 1 | с (NaOH) = 0,5 | с (NaOH) = 0,1 |
| Масса янтарной кислоты, г | 2,0000-2,4000 | 1,0000-1,2000 | 0,2000-0,2400 |
Навеску янтарной кислоты помещают в коническую колбу, растворяют в 40
воды, добавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления не исчезающей в течение 50 - 60 с розовой окраски.
Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по янтарной кислоте, рекомендуется применять при титровании органических кислот и слабых минеральных кислот.
2.2.3.4. Допускается определять коэффициент поправки по кислому фталевокислому калию с применением фенолфталеина в качестве индикатора или ГСО 1-го разряда N 2216-81.
Температура, °С | Вода, растворы молярной концентрации 0,01 | Растворы молярной концентрации | ||||
0,1 | 0,5 | 1 | 0,5 | 1 | ||
5 | +1,5 | +1,7 | +.1,9 | +2,3 | +2,35 | +3,6 |
6 | +1,5 | +1,65 | +1,85 | +2,2 | +2,25 | +3,4 |
7 | +1,4 | +1,6 | +1,8 | +2,15 | +2,2 | +3,2 |
8 | +1,4 | +1,55 | +1,75 | +2,1 | +2,15 | +3,0 |
9 | +1,4 | +1,5 | +1,7 | +2,0 | +2,05 | +2,7 |
18 | +1,3 | +1,45 | +1,6 | +1,9 | +1,95 | +2,5 |
11 | +1,2 | +1,35 | +1,5 | +1,8 | +1,8 | +2,3 |
12 | +1,1 | +1,3 | +1,4 | +1,6 | +1,7 | +2,0 |
13 | +1,0 | +1.1 | +1,2 | +1,4 | +1,5 | +1,8 |
14 | +0,9 | +1,0 | +1,1 | +1,2 | +1,3 | +1,6 |
15 | +0,8 | +0,9 | +0,9 | +1,0 | +1,1 | +1,3 |
16 | +0,6 | +0,7 | +0,8 | +0,8 | +0,9 | +1,1 |
17 | +0,5 | +0,6 | +0,6 | +0,6 | +0,7 | +0,8 |
18 | +0,3 | +0,4 | +0,4 | +0,4 | +0,5 | +0,6 |
19 | +0,2 | +0,2 | +0,2 | +0,2 | +0,2 | +0,3 |
24 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
21 | -0,2 | -0,2 | -0,2 | -0,2 | -0,2 | -0,3 |
22 | -0,4 | -0,4 | -0,4 | -0,5 | -0,5 | -0,6 |
23 | -0,6 | -0,6 | -0,7 | -0,7 | -0,8 | -0,9 |
24 | -0,8 | -0,9 | -0,9 | -1,0 | -1,0 | -1,2 |
25 | -1,0 | -1,1 | -1,1 | -1,2 | -1,3 | -1,5 |
26 | -1,3 | -1,4 | -1,4 | -1,4 | -1,5 | -1,8 |
27 | -1,5 | -1,7 | -1,7 | -1,7 | -1,8 | -2,1 |
28 | -1,8 | -2,0 | -2,0 | -2,0 | -2,1 | -2,4 |
29 | -2,1 | -2,3 | -2,3 | -2,3 | -2,4 | -2,8 |
30 | -2,3 | -2,5 | -2,5 | -2,6 | -2,8 | -3,2 |
Числа в графах 2 - 7 выражают объемы в кубических сантиметрах, которые следует прибавить (+) к 1000
соответствующей жидкости при t°C или вычесть (-) от 1000
, чтобы получить объем титрованного раствора при 20°С.
1. В колбу вместимостью 1
калиброванную при 20°С, необходимо налить при 15°С раствор азотнокислого серебра 0,1
. По табл. 1 находим, что при 20°С этот раствор займет объем больший на 0,9
.
2. Из бюретки, калиброванной при 2°С, при 25°С израсходовано на титрование 34,75
раствора гидроокиси натрия концентрации 1
. При 20°С расход реактива будет следующий:
Температура, °С | Объем, | |||||
10 | 20 | 25 | 30 | 40 | 50 | |
Поправка | ||||||
10 | +0,01 | +0,03 | +0,03 | +0,04 | +0,05 | +0,06 |
12 | +0,01 | +0,02 | +0,03 | +0,03 | +0,04 | +0,06 |
14 | +0,01 | +0,02 | +0,02 | +0,03 | +0,04 | +0,05 |
16 | +0,01 | +0,01 | +0,02 | +0,02 | +0,03 | +0,03 |
18 | 0,00 | +0,01 | +0,01 | +0,01 | +0,01 | +0,02 |
20 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 |
22 | 0,00 | -0,01 | -0,01 | -0,01 | -0,02 | -0,02 |
24 | -0,01 | -0,02 | -0,02 | -0,02 | -0,03 | -0,04 |
26 | -0,01 | -0,03 | -0,03 | -0,04 | -0,05 | -0,06 |
28 | -0,02 | -0,03 | -0,04 | -0,05 | -0,07 | -0,09 |
30 | -0,02 | -0,03 | -0,05 | -0,07 | -0,09 | -0,12 |