Действующий
1,2000 - 1,5000 г кислого йодноватокислого калия помещают в коническую колбу и растворяют в 100
горячей воды. После охлаждения добавляют 3 - 4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую.
Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по кислому йодноватокислому калию, рекомендуется применять при титровании сильных минеральных кислот.
В зависимости от молярной концентрации приготовленного раствора гидрокиси натрия навески янтарной кислоты взвешивают в стаканчике для взвешивания в соответствии с табл. 5.
Молярная концентрация | с (NaOH) = 1 | с (NaOH) = 0,5 | с (NaOH) = 0,1 |
| Масса янтарной кислоты, г | 2,0000-2,4000 | 1,0000-1,2000 | 0,2000-0,2400 |
Навеску янтарной кислоты помещают в коническую колбу, растворяют в 40
воды, добавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления не исчезающей в течение 50 - 60 с розовой окраски.
Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по янтарной кислоте, рекомендуется применять при титровании органических кислот и слабых минеральных кислот.
2.2.3.4. Допускается определять коэффициент поправки по кислому фталевокислому калию с применением фенолфталеина в качестве индикатора или ГСО 1-го разряда N 2216-81.
Температура, °С | Вода, растворы молярной концентрации 0,01 | Растворы молярной концентрации | ||||
0,1 | 0,5 | 1 | 0,5 | 1 | ||
5 | +1,5 | +1,7 | +.1,9 | +2,3 | +2,35 | +3,6 |
6 | +1,5 | +1,65 | +1,85 | +2,2 | +2,25 | +3,4 |
7 | +1,4 | +1,6 | +1,8 | +2,15 | +2,2 | +3,2 |
8 | +1,4 | +1,55 | +1,75 | +2,1 | +2,15 | +3,0 |
9 | +1,4 | +1,5 | +1,7 | +2,0 | +2,05 | +2,7 |
18 | +1,3 | +1,45 | +1,6 | +1,9 | +1,95 | +2,5 |
11 | +1,2 | +1,35 | +1,5 | +1,8 | +1,8 | +2,3 |
12 | +1,1 | +1,3 | +1,4 | +1,6 | +1,7 | +2,0 |
13 | +1,0 | +1.1 | +1,2 | +1,4 | +1,5 | +1,8 |
14 | +0,9 | +1,0 | +1,1 | +1,2 | +1,3 | +1,6 |
15 | +0,8 | +0,9 | +0,9 | +1,0 | +1,1 | +1,3 |
16 | +0,6 | +0,7 | +0,8 | +0,8 | +0,9 | +1,1 |
17 | +0,5 | +0,6 | +0,6 | +0,6 | +0,7 | +0,8 |
18 | +0,3 | +0,4 | +0,4 | +0,4 | +0,5 | +0,6 |
19 | +0,2 | +0,2 | +0,2 | +0,2 | +0,2 | +0,3 |
24 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
21 | -0,2 | -0,2 | -0,2 | -0,2 | -0,2 | -0,3 |
22 | -0,4 | -0,4 | -0,4 | -0,5 | -0,5 | -0,6 |
23 | -0,6 | -0,6 | -0,7 | -0,7 | -0,8 | -0,9 |
24 | -0,8 | -0,9 | -0,9 | -1,0 | -1,0 | -1,2 |
25 | -1,0 | -1,1 | -1,1 | -1,2 | -1,3 | -1,5 |
26 | -1,3 | -1,4 | -1,4 | -1,4 | -1,5 | -1,8 |
27 | -1,5 | -1,7 | -1,7 | -1,7 | -1,8 | -2,1 |
28 | -1,8 | -2,0 | -2,0 | -2,0 | -2,1 | -2,4 |
29 | -2,1 | -2,3 | -2,3 | -2,3 | -2,4 | -2,8 |
30 | -2,3 | -2,5 | -2,5 | -2,6 | -2,8 | -3,2 |
Числа в графах 2 - 7 выражают объемы в кубических сантиметрах, которые следует прибавить (+) к 1000
соответствующей жидкости при t°C или вычесть (-) от 1000
, чтобы получить объем титрованного раствора при 20°С.
1. В колбу вместимостью 1
калиброванную при 20°С, необходимо налить при 15°С раствор азотнокислого серебра 0,1
. По табл. 1 находим, что при 20°С этот раствор займет объем больший на 0,9
.
2. Из бюретки, калиброванной при 2°С, при 25°С израсходовано на титрование 34,75
раствора гидроокиси натрия концентрации 1
. При 20°С расход реактива будет следующий:
Температура, °С | Объем, | |||||
10 | 20 | 25 | 30 | 40 | 50 | |
Поправка | ||||||
10 | +0,01 | +0,03 | +0,03 | +0,04 | +0,05 | +0,06 |
12 | +0,01 | +0,02 | +0,03 | +0,03 | +0,04 | +0,06 |
14 | +0,01 | +0,02 | +0,02 | +0,03 | +0,04 | +0,05 |
16 | +0,01 | +0,01 | +0,02 | +0,02 | +0,03 | +0,03 |
18 | 0,00 | +0,01 | +0,01 | +0,01 | +0,01 | +0,02 |
20 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 |
22 | 0,00 | -0,01 | -0,01 | -0,01 | -0,02 | -0,02 |
24 | -0,01 | -0,02 | -0,02 | -0,02 | -0,03 | -0,04 |
26 | -0,01 | -0,03 | -0,03 | -0,04 | -0,05 | -0,06 |
28 | -0,02 | -0,03 | -0,04 | -0,05 | -0,07 | -0,09 |
30 | -0,02 | -0,03 | -0,05 | -0,07 | -0,09 | -0,12 |
1.1. Перед употреблением мерной посуды проверяют ее вместимость. Мерные колбы калибруют "на вливание", а бюретки и пипетки - "на выливание".
1.2. Перед проведением калибровки мерную посуду тщательно моют. Пипетки и бюретки не сушат, а мерные колбы ополаскивают этиловым спиртом или ацетоном и сушат на воздухе.
1.3. Калибровку мерной посуды вместимостью до 50
проводят с применением весов типа ВЛР-200 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), свыше 50
- с применением весов типа ВЛКТ-500 г-М или ВЛР-1 (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).
1.4. Для взвешивания применяют стаканчики для взвешивания (ГОСТ 25336-82) или конические колбы (с пробками) с взаимозаменяемым конусом (ГОСТ 25336-82).
1.5. При калибровке мерной колбы и пипетки взвешивание проводят "методом замещения" с использованием свинцовой дроби.
Сухую мерную колбу помещают на правую чашку весов и взвешивают. На левую чашку весов ставят стакан и добавляют свинцовую дробь до уравновешивания. Колбу снимают и на ее место ставят разновесы до достижения положения равновесия. (Для одночашечных весов "метод замещения" применять необязательно).
Осторожно наполняют колбу водой до метки. Окончательную установку уровня воды в колбе до метки проводят прибавлением (или удалением) нескольких капель воды при помощи стеклянной трубочки с оттянутым концом (или тонкой пипеткой) так, чтобы нижний край мениска воды касался верхнего края метки на колбе. Колбу с водой помещают на правую чашку весов, на левую чашку помещают стакан. Снова уравновешивают чашки добавлением свинцовой дроби. Колбу с водой снимают и ставят разновесы до достижения положения равновесия. Разность результатов двух взвешиваний соответствует массе воды, находящейся в колбе при данной температуре.