(Действующий) Государственный стандарт Союза ССРГОСТ 25794.1-83"Реактивы. Методы...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
1,2000 - 1,5000 г кислого йодноватокислого калия помещают в коническую колбу и растворяют в 100  горячей воды. После охлаждения добавляют 3 - 4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода красно-фиолетовой окраски в зеленую.
Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по кислому йодноватокислому калию, рекомендуется применять при титровании сильных минеральных кислот.
2.2.3.3. Определение коэффициента поправки по янтарной кислоте
Формула .
Относительная молекулярная масса - 118,09.
Молярная масса эквивалента - 59,04 г/моль.
В зависимости от молярной концентрации приготовленного раствора гидрокиси натрия навески янтарной кислоты взвешивают в стаканчике для взвешивания в соответствии с табл. 5.
Таблица 5
Молярная концентрация
с (NaOH) = 1 (1 н.)
с (NaOH) = 0,5 (0,5 н.)
с (NaOH) = 0,1 (0,1 н.)
Масса янтарной кислоты, г
2,0000-2,4000
1,0000-1,2000
0,2000-0,2400
Навеску янтарной кислоты помещают в коническую колбу, растворяют в 40 воды, добавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления не исчезающей в течение 50 - 60 с розовой окраски.
Раствор гидроокиси натрия с коэффициентом поправки, определенным по янтарной кислоте, рекомендуется применять при титровании органических кислот и слабых минеральных кислот.
2.2.3.1-2.2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.3.4. Допускается определять коэффициент поправки по кислому фталевокислому калию с применением фенолфталеина в качестве индикатора или ГСО 1-го разряда N 2216-81.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Приложение 1
Обязательное
Таблица 1
Приведение объемов титрованных растворов при данной температуре к объемам при 20°С (для 1000 )
Температура,
°С
Вода, растворы молярной концентрации 0,01 и раствор HCl 0,1
Растворы молярной концентрации
0,1 (кроме HCl)
0,5 HCl
1
HCl
0,5 NaOH
1
NaOH
5
+1,5
+1,7
+.1,9
+2,3
+2,35
+3,6
6
+1,5
+1,65
+1,85
+2,2
+2,25
+3,4
7
+1,4
+1,6
+1,8
+2,15
+2,2
+3,2
8
+1,4
+1,55
+1,75
+2,1
+2,15
+3,0
9
+1,4
+1,5
+1,7
+2,0
+2,05
+2,7
18
+1,3
+1,45
+1,6
+1,9
+1,95
+2,5
11
+1,2
+1,35
+1,5
+1,8
+1,8
+2,3
12
+1,1
+1,3
+1,4
+1,6
+1,7
+2,0
13
+1,0
+1.1
+1,2
+1,4
+1,5
+1,8
14
+0,9
+1,0
+1,1
+1,2
+1,3
+1,6
15
+0,8
+0,9
+0,9
+1,0
+1,1
+1,3
16
+0,6
+0,7
+0,8
+0,8
+0,9
+1,1
17
+0,5
+0,6
+0,6
+0,6
+0,7
+0,8
18
+0,3
+0,4
+0,4
+0,4
+0,5
+0,6
19
+0,2
+0,2
+0,2
+0,2
+0,2
+0,3
24
0,0
0,0
0,0
0,0
0,0
0,0
21
-0,2
-0,2
-0,2
-0,2
-0,2
-0,3
22
-0,4
-0,4
-0,4
-0,5
-0,5
-0,6
23
-0,6
-0,6
-0,7
-0,7
-0,8
-0,9
24
-0,8
-0,9
-0,9
-1,0
-1,0
-1,2
25
-1,0
-1,1
-1,1
-1,2
-1,3
-1,5
26
-1,3
-1,4
-1,4
-1,4
-1,5
-1,8
27
-1,5
-1,7
-1,7
-1,7
-1,8
-2,1
28
-1,8
-2,0
-2,0
-2,0
-2,1
-2,4
29
-2,1
-2,3
-2,3
-2,3
-2,4
-2,8
30
-2,3
-2,5
-2,5
-2,6
-2,8
-3,2
Числа в графах 2 - 7 выражают объемы в кубических сантиметрах, которые следует прибавить (+) к 1000 соответствующей жидкости при t°C или вычесть (-) от 1000 , чтобы получить объем титрованного раствора при 20°С.
Примеры
1. В колбу вместимостью 1 калиброванную при 20°С, необходимо налить при 15°С раствор азотнокислого серебра 0,1 . По табл. 1 находим, что при 20°С этот раствор займет объем больший на 0,9 .
2. Из бюретки, калиброванной при 2°С, при 25°С израсходовано на титрование 34,75 раствора гидроокиси натрия концентрации 1 . При 20°С расход реактива будет следующий:
299 × 48 пикс.     Открыть в новом окне
.
Таблица 2

Поправки объемов разбавленных растворов при разных температурах

Температура, °С
Объем,
10
20
25
30
40
50
Поправка
10
+0,01
+0,03
+0,03
+0,04
+0,05
+0,06
12
+0,01
+0,02
+0,03
+0,03
+0,04
+0,06
14
+0,01
+0,02
+0,02
+0,03
+0,04
+0,05
16
+0,01
+0,01
+0,02
+0,02
+0,03
+0,03
18
0,00
+0,01
+0,01
+0,01
+0,01
+0,02
20
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
22
0,00
-0,01
-0,01
-0,01
-0,02
-0,02
24
-0,01
-0,02
-0,02
-0,02
-0,03
-0,04
26
-0,01
-0,03
-0,03
-0,04
-0,05
-0,06
28
-0,02
-0,03
-0,04
-0,05
-0,07
-0,09
30
-0,02
-0,03
-0,05
-0,07
-0,09
-0,12
Табл. 2 пользуются при работе с растворами концентрации 0,1  или более разбавленными.
Приложение 1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Приложение 2
Обязательное

Калибровка мерной посуды

1. Общие указания

1.1. Перед употреблением мерной посуды проверяют ее вместимость. Мерные колбы калибруют "на вливание", а бюретки и пипетки - "на выливание".
1.2. Перед проведением калибровки мерную посуду тщательно моют. Пипетки и бюретки не сушат, а мерные колбы ополаскивают этиловым спиртом или ацетоном и сушат на воздухе.
1.3. Калибровку мерной посуды вместимостью до 50  проводят с применением весов типа ВЛР-200 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), свыше 50  - с применением весов типа ВЛКТ-500 г-М или ВЛР-1 (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).
1.4. Для взвешивания применяют стаканчики для взвешивания (ГОСТ 25336-82) или конические колбы (с пробками) с взаимозаменяемым конусом (ГОСТ 25336-82).
1.5. При калибровке мерной колбы и пипетки взвешивание проводят "методом замещения" с использованием свинцовой дроби.
1.6. Для калибровки применяют дистиллированную воду известной температуры.

2. Реактивы

Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Дробь охотничья, спортивная и картечь по ГОСТ 7837-76 (дробь свинцовая).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

3. Калибровка мерной колбы

Сухую мерную колбу помещают на правую чашку весов и взвешивают. На левую чашку весов ставят стакан и добавляют свинцовую дробь до уравновешивания. Колбу снимают и на ее место ставят разновесы до достижения положения равновесия. (Для одночашечных весов "метод замещения" применять необязательно).
Осторожно наполняют колбу водой до метки. Окончательную установку уровня воды в колбе до метки проводят прибавлением (или удалением) нескольких капель воды при помощи стеклянной трубочки с оттянутым концом (или тонкой пипеткой) так, чтобы нижний край мениска воды касался верхнего края метки на колбе. Колбу с водой помещают на правую чашку весов, на левую чашку помещают стакан. Снова уравновешивают чашки добавлением свинцовой дроби. Колбу с водой снимают и ставят разновесы до достижения положения равновесия. Разность результатов двух взвешиваний соответствует массе воды, находящейся в колбе при данной температуре.
Операцию заполнения колбы водой и ее взвешивания повторяют три раза и вычисляют среднее арифметическое трех значений.
Истинный объем колбы вычисляют по формуле
,