е - случайная составляющая погрешности каждого результата измерений в условиях повторяемости.

5.1.1 Общее среднее значение m

5.1.1.1 Общее среднее значение m представляет собой уровень испытаний, например, образцы химической продукции различной чистоты либо разных других материалов (например, сталь различных марок) будут соответствовать различным уровням. В технике очень часто уровень испытаний определяется исключительно методом измерений, и такое понятие, как независимое истинное значение не применяют. Тем не менее, в некоторых случаях понятие истинного значения испытуемой характеристики может оказаться подходящим, как например, истинная концентрация титруемого раствора. Уровень m необязательно равняется истинному значению .

5.1.1.2 Когда исследуют расхождения между результатами измерений, полученными одним и тем же методом, систематическая погрешность метода не будет оказывать никакого влияния, и ею можно пренебречь. Однако при сопоставлении результатов измерений со значением, установленным в контракте или стандарте со ссылкой на истинное значение ( ), а не на "уровень испытаний" (m), либо при сопоставлении результатов, полученных с использованием различных методов измерений, систематическую погрешность метода, естественно, необходимо учитывать. Если истинное значение существует, и имеется в наличии пригодный стандартный образец, систематическая погрешность метода измерений должна определяться согласно указаниям ГОСТ Р ИСО 5725-4.

5.1.2 Составляющая В

5.1.2.1 Данная составляющая считается постоянной в течение выполнения любых серий измерений в условиях повторяемости, но она будет различной по величине для измерений, выполняемых в других условиях. Если результаты измерений в одних и тех же двух лабораториях постоянно сопоставляются, то для них необходимо определить их относительную систематическую погрешность (смещение): либо исходя из их индивидуальных значений систематической погрешности, определенных в ходе эксперимента по оценке точности, либо посредством выполнения специальных исследований собственно между лабораториями. Однако чтобы сделать общее утверждение относительно различия между двумя произвольными лабораториями, либо при сопоставлении двух лабораторий, в которых не были определены их собственные систематические погрешности, то должно рассматриваться общее распределение лабораторных составляющих систематической погрешности. Это стало аргументом в пользу введения понятия воспроизводимости. Процедуры, представленные в ГОСТ Р ИСО 5725-2, разрабатывались в предположении, что распределение лабораторных составляющих систематической погрешности является приблизительно нормальным, но на практике их применяют для большинства распределений, при условии, что последние являются унимодальными.

5.1.2.2 Дисперсия В называется межлабораторной и выражается следующим образом:

где включает и себя изменчивость результатов, полученных разными операторами и на разном оборудовании.

В основном эксперименте по оценке прецизионности, описанном в ГОСТ Р ИСО 5725-2, данные составляющие не разделяют. В ГОСТ Р ИСО 5725-3 представлены методы оценки значений некоторых случайных составляющих В.

5.1.2.3 Вообще говоря, В может рассматриваться в качестве суммы как случайных, так и систематических составляющих. Здесь не ставится задача дать исчерпывающий перечень факторов, вносящих свой вклад в В, но можно отметить, что в их состав входят различные климатические условия, различия в аппаратуре в пределах допусков, назначенных изготовителем, и даже различия в процедурах обучения операторов в разных местах.

5.1.3 Составляющая е

5.1.3.1 Данная составляющая представляет собой случайную погрешность, имеющую место в каждом результате измерений, а процедуры, представленные в настоящем стандарте, были разработаны в предположении, что распределение этой составляющей погрешности является приближенно нормальным. Однако на практике эти процедуры применимы для большинства распределений при условии, что распределения являются унимодальными.

5.1.3.2 В пределах одной лаборатории дисперсия в условиях повторяемости носит название внутрилабораторной дисперсии и выражается следующим образом:

5.1.3.3 Можно ожидать, что , будет иметь различные значения в разных лабораториях вследствие различий, например в квалификации операторов, однако в настоящем стандарте подразумевается, что для стандартизованного соответствующим образом метода измерений такие различия между лабораториями будут невелики и что оправдано установление общего значения внутрилабораторной дисперсии для всех лабораторий, использующих данный метод. Это общее значение, которое оценивают средним арифметическим внутрилабораторных дисперсий, носит название дисперсии повторяемости и его обозначают следующим образом:

Данное среднее арифметическое берут по всем лабораториям, принимающим участие в эксперименте по оценке точности, которые остаются после исключения выбросов из числа всех дисперсий.

5.2 Соотношение между исходной моделью и прецизионностью

5.2.1 Для модели по 5.1 дисперсию повторяемости определяют непосредственно как дисперсию составляющей погрешности е, а дисперсия воспроизводимости зависит от суммы дисперсии повторяемости (сходимости) и межлабораторной дисперсии, упомянутой в 5.1.2.2.

5.2.2 В качестве мер прецизионности используют две величины:

- стандартное отклонение повторяемости

- стандартное отклонение воспроизводимости

5.3 Альтернативные модели

В случаях, когда это уместно, используют дополнения к исходной модели, описанные в соответствующих частях ГОСТ Р ИСО 5725.

6 Постановка эксперимента по оценке точности

6.1 Планирование эксперимента по оценке точности

6.1.1 Эксперимент по оценке прецизионности и/или правильности стандартного метода измерений должен планировать совет экспертов, хорошо знакомых с методом измерений и его применением. По крайней мере один член совета экспертов должен иметь опыт в области статистических методов подготовки и анализа экспериментов.

6.1.2 При планировании эксперимента должны рассматриваться следующие вопросы.

а) Существует ли для данного метода измерений удовлетворяющий соответствующим требованиям эталон?

b) Сколько лабораторий должно быть вовлечено в совместный эксперимент?

c) Каким образом должны отбираться лаборатории и каким требованиям они должны удовлетворять?

d) Каков диапазон уровней, с которыми придется столкнуться на практике?

e) Сколько уровней должно быть использовано в эксперименте?

f) Какие материалы являются подходящими для представления данных уровней и каким образом они должны быть подготовлены?

g) Какое число параллельных определений должно быть назначено?

h) Какие временные рамки должны быть установлены для завершения всех измерений?

i) Является ли исходная модель (5.1) подходящей, или должен быть рассмотрен видоизмененный вариант?

j) Нужны ли особые меры предосторожности для обеспечения уверенности в том, что по всех лабораториях измерениям подвергаются идентичные материалы, находящиеся в одном и том же состоянии?

Эти вопросы рассматриваются в 6.2 - 6.4.

6.2 Стандартный метод измерений

Как указано в 4.1, исследуемый метод измерений должен быть стандартизован. Он также должен быть устойчивым (робастным), другими словами, небольшие отклонения в процедуре не должны быть причиной непредвиденно больших изменений результатов. Если такое может произойти, то должны быть приняты адекватные меры предосторожности или предупреждения. Желательно также, чтобы в процессе разработки стандартного метода измерений были приложены все усилия для устранения или уменьшения систематической погрешности.

Для определения правильности и прецизионности как устоявшихся, так и стандартизованных в последнее время методов измерений могут использоваться схожие экспериментальные процедуры. В последнем случае полученные результаты должны восприниматься в качестве предварительных оценок, так как правильность и прецизионность могут меняться по мере приобретения лабораториями опыта.