5.2.2 В качестве мер прецизионности используют две величины:

- стандартное отклонение повторяемости

- стандартное отклонение воспроизводимости

5.3 Альтернативные модели

В случаях, когда это уместно, используют дополнения к исходной модели, описанные в соответствующих частях ГОСТ Р ИСО 5725.

6 Постановка эксперимента по оценке точности

6.1 Планирование эксперимента по оценке точности

6.1.1 Эксперимент по оценке прецизионности и/или правильности стандартного метода измерений должен планировать совет экспертов, хорошо знакомых с методом измерений и его применением. По крайней мере один член совета экспертов должен иметь опыт в области статистических методов подготовки и анализа экспериментов.

6.1.2 При планировании эксперимента должны рассматриваться следующие вопросы.

а) Существует ли для данного метода измерений удовлетворяющий соответствующим требованиям эталон?

b) Сколько лабораторий должно быть вовлечено в совместный эксперимент?

c) Каким образом должны отбираться лаборатории и каким требованиям они должны удовлетворять?

d) Каков диапазон уровней, с которыми придется столкнуться на практике?

e) Сколько уровней должно быть использовано в эксперименте?

f) Какие материалы являются подходящими для представления данных уровней и каким образом они должны быть подготовлены?

g) Какое число параллельных определений должно быть назначено?

h) Какие временные рамки должны быть установлены для завершения всех измерений?

i) Является ли исходная модель (5.1) подходящей, или должен быть рассмотрен видоизмененный вариант?

j) Нужны ли особые меры предосторожности для обеспечения уверенности в том, что по всех лабораториях измерениям подвергаются идентичные материалы, находящиеся в одном и том же состоянии?

Эти вопросы рассматриваются в 6.2 - 6.4.

6.2 Стандартный метод измерений

Как указано в 4.1, исследуемый метод измерений должен быть стандартизован. Он также должен быть устойчивым (робастным), другими словами, небольшие отклонения в процедуре не должны быть причиной непредвиденно больших изменений результатов. Если такое может произойти, то должны быть приняты адекватные меры предосторожности или предупреждения. Желательно также, чтобы в процессе разработки стандартного метода измерений были приложены все усилия для устранения или уменьшения систематической погрешности.

Для определения правильности и прецизионности как устоявшихся, так и стандартизованных в последнее время методов измерений могут использоваться схожие экспериментальные процедуры. В последнем случае полученные результаты должны восприниматься в качестве предварительных оценок, так как правильность и прецизионность могут меняться по мере приобретения лабораториями опыта.

Документ, в котором излагается метод измерений, должен быть изложен ясно, подробно и полно. Все существенные операции, имеющие отношение к окружающим условиям выполнения процедур, реактивам и аппаратуре, предварительной проверке оборудования, а также к подготовке образцов для испытаний, должны быть включены в этот документ, возможно, посредством ссылок на другие письменно оформленные процедуры, доступные для операторов. Способ вычисления и представления результата испытаний должен быть точно определен, включая число значащих цифр, которое должно заноситься в протокол.

6.3 Отбор лабораторий для эксперимента по оценке точности

6.3.1 Выбор лабораторий

Со статистической точки зрения лаборатории, участвующие в любом эксперименте, по оценке точности, должны быть выбраны наугад из числа всех лабораторий, применяющих данный метод измерений. Добровольно вызвавшиеся лаборатории могут не быть представительной выборкой из всей совокупности лабораторий. Однако на формирование представительства лабораторий могут влиять другие практические соображения, такие например, чтобы участвующие в эксперименте лаборатории находились на разных континентах или в разных климатических зонах.

Участвующие в эксперименте лаборатории не должны быть из числа тех, которые уже приобрели особый опыт применения метода в ходе его стандартизации. Также они не должны включать специализированные "опорные" лабораторий, чтобы демонстрировать ту точность, которую можно достичь при реализации метода высококвалифицированным персоналом.

Количество лабораторий, принимающих участие в совместном межлабораторном эксперименте, и количество результатов намерений, требуемых от каждой лаборатории на каждом уровне, являются взаимозависимыми характеристиками. Указания по этим вопросам представлены в 6.3.2 - 6.3.4.

6.3.2 Количество лабораторий, необходимое для оценки прецизионности

6.3.2.1 Величины, представленные символом в формулах (2) - (6) раздела 5, являются истинными стандартными отклонениями, значение которых неизвестно; конечная цель эксперимента по оценке прецизионности оценить эти значения. Когда необходимо дать оценку (s) истинного стандартного отклонения ( ), можно поставить задачу определения диапазона вокруг , в пределах которого ожидается нахождение опенки (s). Это хорошо известная статистическая проблема, решаемая путем использования - распределения и количества результатов, на которых основывалась оценка s. Анализ обычно основывается на соотношении

означающем, что оценки стандартных отклонений (s) могут ожидаться в пределах от истинного стандартного отклонения ( ) с определенной вероятностью Р. А часто выражают в процентах.

6.3.2.2 Для единичного уровня неопределенность в стандартном отклонении повторяемости будет зависеть от количества лабораторий (p) и количества результатов измерений в каждой лаборатории (n). В отношении стандартного отклонения воспроизводимости, определяемого по двум стандартным отклонениям [см. равенство (6)], зависимость является более сложной. Нужен дополнительный показатель , представляющий отношение стандартных отклонений воспроизводимости и повторяемости

6.3.2.3 Для вероятности Р, равной 95%, были получены приближенные выражения для коэффициента А, представленные ниже. Эти выражения дают ориентиры для планирования необходимого количества лабораторий и результатов испытаний, требующихся от каждой лаборатории на каждом уровне, и выглядят следующим образом.

- для повторяемости

- для воспроизводимости

Примечание 24 - Можно предположить, что дисперсия выборки, характеризующейся степенями свободы и математическим ожиданием , имеет приближенно нормальное распределение с дисперсией . Выражения (9) и (10) были получены путем применения данного предположения к дисперсиям оценок и . Адекватность аппроксимации была проверена точным вычислением.

6.3.2.4 Значение неизвестно, однако в наличии часто имеются предварительные оценки внутрилабораторных стандартных отклонений и стандартных межлабораторных отклонений, полученные в процессе стандартизации метода измерений. Точные значения неопределенности оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости при разном количестве лабораторий (р) и разном числе результатов из расчета на каждую лабораторию (n) представлены в таблице 1, а также построены в форме графиков в приложении В.