Действующий
Верхняя сторона | Нижняя сторона | ||||||||
 .
|  .
| ||||||||
| 1 Характеристика качества: | зольность собственного стандартного образца. | ||||||||||||
| 2 Единица измерения: | % (по массе). | ||||||||||||
| 3 Метод анализа: | ИСО 1171:1981 [5]. | ||||||||||||
| 4 Период: | С 01 по 30 июня 1985 г. | ||||||||||||
| 5 Лаборатория: | производственная лаборатория "С" сталеплавильного завода. | ||||||||||||
Дата проведения анализа (номер подгруппы) | Результат анализа y | Оценка систематической погрешности  | Текущее расхождение w | Примечание | |||||||||
1 | 10,30 | 0,01 | 0,01 | ||||||||||
2 | 10,29 | 0,00 | 0,01 | ||||||||||
3 | 10,28 | -0,01 | 0,02 | ||||||||||
4 | 10,30 | 0,01 | 0,01 | ||||||||||
5 | 10,29 | 0,00 | 0,00 | ||||||||||
6 | 10,29 | 0,00 | 0,09 | ||||||||||
7 | 10,20 | -0,09 | 0,08 | ||||||||||
8 | 10,28 | -0,01 | 0,01 | ||||||||||
9 | 10,29 | 0,00 | 0,00 | ||||||||||
10 | 10,29 | 0,00 | 0,10 | ||||||||||
11 | 10,19 | -0,10 | 0,10 | ||||||||||
12 | 10,29 | 0,00 | 0,00 | ||||||||||
13 | 10,29 | 0,00 | 0,00 | ||||||||||
14 | 10,29 | 0,00 | 0,01 | ||||||||||
15 | 10,28 | -0,01 | 0,02 | ||||||||||
16 | 10,30 | 0,01 | 0,01 | ||||||||||
17 | 10,29 | 0,00 | 0,00 | ||||||||||
18 | 10,29 | 0,00 | 0,01 | - | |||||||||
19 | 10,28 | -0,01 | 0,00 | ||||||||||
20 | 10,28 | -0,01 | 0,00 | ||||||||||
21 | 10,28 | -0,01 | 0,03 | ||||||||||
22 | 10,31 | 0,02 | 0,12 | ||||||||||
23 | 10,19 | -0,10 | 0,10 | ||||||||||
24 | 10,29 | 0,00 | 0,07 | ||||||||||
25 | 10,36 | 0,07 | 0,00 | ||||||||||
26 | 10,36 | 0,07 | 0,07 | ||||||||||
27 | 10,29 | 0,00 | 0,01 | ||||||||||
28 | 10,30 | 0,01 | 0,02 | ||||||||||
29 | 10,28 | -0,01 | 0,09 | ||||||||||
30 | 10,19 | -0,10 | |||||||||||
| Всего | 308,44 | -0,26 | 0,99 | ||||||||||
| Среднее значение | -0,0866 | 0,0341 |  | ||||||||||
ПоясненияЗольность собственного стандартного образца  .Стандартное отклонение, полученное на основании результатов испытаний за предыдущий квартал,  .Оценка систематической погрешности  .Текущее расхождение  .x-карта:Средняя линия - нулевая или равна нулюПределы действия: , ;Пределы предупреждения , .Карта текущих расхождений:Средняя линия  ;Пределы действия:
| |||||||||||||
Определение содержания мышьяка в оксиде цинка путем выделения диэтилдитиокарбамат-арсенида серебра колориметрированием.
Контрольную карту Шухарта для 
(см. рисунок 11) готовят, используя формулы, приведенные в пояснениях к таблице 8, и предварительно установленные значения 
и 
.
(см. рисунок 11) готовят, используя формулы, приведенные в пояснениях к таблице 8, и предварительно установленные значения и .
Карта показывает нестабильность результатов измерений, поскольку на ней одна точка выше предела действия и две серии измерений из семи или более результатов находятся ниже средней линии.
Расчет (Н; К) на контрольной карте кумулятивных сумм для средних значений 
при (h; k) = (4,79; 0,5) проводят следующим образом (см. рисунок 12).
при (h; k) = (4,79; 0,5) проводят следующим образом (см. рисунок 12).Верхняя часть | Нижняя часть | ||||||||
 .
|  .
| ||||||||
- карты для примера 4 (| 1 Характеристика качества: | содержание As в собственном стандартном образце. | ||||
| 2 Единица измерения: |  (по массе). | ||||
| 3 Метод анализа: | выделение диэтилдитиокарбамат-арсенида серебра колориметрированием. | ||||
Номер подгруппы | Данные наблюдений |  | Примечание | ||
 |  | ||||
1 | 3,70 | 3,80 | 3,75 | ||
2 | 3,76 | 3,86 | 3,81 | ||
3 | 3,64 | 3,38 | 3,51 | ||
4 | 4,01 | 3,62 | 3,82 | ||
5 | 3,40 | 3,52 | 3,46 | ||
6 | 3,65 | 3,53 | 3,59 | ||
7 | 3,20 | 3,58 | 3,39 | ||
8 | 4,19 | 4,65 | 4,42 | Выше предела действия | |
9 | 3,97 | 3,77 | 3,87 | ||
10 | 2,95 | 3,69 | 3,32 | ||
11 | 3,43 | 3,55 | 3,49 | ||
12 | 3,85 | 3,53 | 3,69 | ||
13 | 3,77 | 3,17 | 3,47 | ||
14 | 3,19 | 3,60 | 3,40 | ||
15 | 3,75 | 3,45 | 3,60 | ||
16 | 3,55 | 3,25 | 3,40 | ||
17 | 3,98 | 3,76 | 3,87 | ||
18 | 3,56 | 3,78 | 3,67 | ||
19 | 3,54 | 4,02 | 3,78 | ||
20 | 3,35 | 3,55 | 3,45 | ||
21 | 3,37 | 3,25 | 3,31 | ||
22 | 3,42 | 3,42 | 3,42 | ||
23 | 3,71 | 3,87 | 3,79 | ||
24 | 3,77 | 3,62 | 3,70 | ||
25 | 3,82 | 3,58 | 3,70 | ||
26 | 3,73 | 3,02 | 3,38 | ||
27 | 3,48 | 3,28 | 3,38 | ||
28 | 4,01 | 4,19 | 4,10 | ||
29 | 3,63 | 3,11 | 3,37 | ||
30 | 3,51 | 3,23 | 3,37 | ||
| Всего | 108,28 | ||||
| Среднее значение | 3,609 | ||||
ПоясненияСодержание мышьяка в собственном стандартном образце  .Стандартное отклонение по данным предыдущих анализов  . -карта:Средняя линия равна 3,80 (см. рисунок 11);Пределы действия:  . | |||||
7 Использование стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости при оценке деятельности лабораторий
Настоящий раздел посвящен оценке деятельности лабораторий в отношении только одного метода измерений, который стандартизирован и используется в различных лабораториях. Поэтому возможно оценить прецизионность метода в форме стандартных отклонений повторяемости (сходимости) и воспроизводимости. Предполагается, что значения этих стандартных отклонений были определены ранее в эксперименте по оценке прецизионности.
Существуют оценки трех типов, зависящие от наличия стандартных образцов для метода или опорной лаборатории. Если стандартные образцы существуют для необходимого числа уровней, оценка может быть выполнена при участии лишь одной испытуемой лаборатории. Относительно метода измерений, для которого стандартных образцов нет, такой простой способ оценки невозможен. Такая лаборатория должна сопоставляться с лабораторией, обеспечивающей высокое качество испытаний и широко признанной как лаборатория высокого рейтинга. При постоянной оценке деятельности лабораторий часто несколько лабораторий должно подвергаться оценке одновременно. В этом случае целесообразен совместный оценочный эксперимент как оценка третьего типа.
Целью проведения совместного оценочного эксперимента является сопоставление результатов каждой лаборатории с той из числа других лабораторий, которая является примером совершенного исполнения своих функций.
Стандартное отклонение повторяемости метода измерений является мерой неопределенности результатов измерений, получаемых при постоянных условиях в пределах лаборатории. В этом случае оно является выражением внутрилабораторной прецизионности в условиях повторяемости, определения которым даны в ГОСТ Р ИСО 5725-1.
Систематическая погрешность результатов лаборатории при реализации конкретного метода измерений (см. 3.9 ГОСТ Р ИСО 5725-1) может быть определена непосредственно при условии, что существует и известно истинное значение измеряемой характеристики, как в случае со стандартными образцами. Когда истинное значение неизвестно, систематическая погрешность должна определяться косвенным путем. Одним из способов является сопоставление результатов лаборатории с другой "референтной" лабораторией, систематическая погрешность результатов которой при реализации данного метода измерений известна. Целесообразность данного решения, однако, в очень сильной степени зависит от прецизионности и систематической погрешности при реализации этого метода измерений в "референтной" лаборатории.
В случае совместного оценочного эксперимента мерой согласованности результатов, полученных в различных лабораториях, является воспроизводимость, которая также может быть использована для оценки систематической погрешности результатов каждой лаборатории. Результат лаборатории, которая обнаруживает большое систематическое отклонение, будет являться выбросом при определении воспроизводимости в ходе оценочного межлабораторного эксперимента.
В настоящем разделе предполагается, что прецизионность метода измерений определена заранее. Это означает, что дисперсия повторяемости 
, межлабораторная дисперсия 
и дисперсия воспроизводимости 
известны.
, межлабораторная дисперсия и дисперсия воспроизводимости известны.
Методы, изложенные в разделе 7, главным образом предназначены для контроля систематической погрешности результатов лаборатории (при реализации конкретного метода измерений). Методы, представленные в разделе 6, более эффективны при контроле повторяемости результатов лаборатории или ее промежуточной прецизионности (при реализации конкретного метода измерений).
7.2 Оценка качества применения метода измерений лабораторией, не проходившей прежде процедуру оценки ее деятельности
Общие критерии оценки деятельности лаборатории приведены в Руководстве 25 ИСО/МЭК* (ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000). Лаборатория должна работать на достойном уровне и осуществлять удовлетворительный внутренний контроль качества. Методы внутреннего контроля качества были описаны в разделе 6. Эта часть контроля базируется только на инспектировании каждой лаборатории в ее обычной рабочей обстановке. Это может быть выполнено немедленно без использования специального испытуемого материала и без привлечения других лабораторий.
а) На каком количестве уровней (q) должен проводиться эксперимент? Этот вопрос изложен в подразделе 6.3 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
При планировании эксперимента необходимо также принять во внимание подраздел 6.1 ГОСТ Р ИСО 5725-1 и разделы 5 и 6 ГОСТ Р ИСО 5725-2.
Испытуемый материал должен быть отправлен в лабораторию анонимно, то есть таким образом, чтобы быть уверенным в том, что с ним будут обращаться как в обычной практике в данной лаборатории, не уделяя ему особого внимания.
7.2.3.1.1 Когда имеются стандартные образцы, оценка может производиться в одной лаборатории. Поскольку прецизионность метода установлена, известное значение стандартного отклонения повторяемости используют при оценке внутренней прецизионности, тогда как систематическую погрешность определяют путем сопоставления результатов измерений с опорным значением.
Иногда бывает уместным ввести поддающуюся обнаружению систематическую погрешность лаборатории 
в качестве минимального значения лабораторной систематической погрешности реализуемого метода измерений (см. 3.11 ГОСТ Р ИСО 5725-1), которую экспериментатор стремится выявить с высокой вероятностью на основании результатов эксперимента.
в качестве минимального значения лабораторной систематической погрешности реализуемого метода измерений (см. 3.11 ГОСТ Р ИСО 5725-1), которую экспериментатор стремится выявить с высокой вероятностью на основании результатов эксперимента.