(Действующий) Государственный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002"Точность...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
6.2.5.3 Проверка стабильности методом контрольных карт Шухарта
Контрольную карту Шухарта для (см. рисунок 11) готовят, используя формулы, приведенные в пояснениях к таблице 8, и предварительно установленные значения и .
Карта показывает нестабильность результатов измерений, поскольку на ней одна точка выше предела действия и две серии измерений из семи или более результатов находятся ниже средней линии.
6.2.5.4 Контроль стабильности методом контрольных карт кумулятивных сумм
Расчет (Н; К) на контрольной карте кумулятивных сумм для средних значений при (h; k) = (4,79; 0,5) проводят следующим образом (см. рисунок 12).
Верхняя часть
Нижняя часть
.
231 × 24 пикс.     Открыть в новом окне
.		 .
231 × 24 пикс.     Открыть в новом окне
.
Таблица 8 - Данные - карты для примера 4 (6.2.5)
1 Характеристика качества:содержание As в собственном стандартном образце.
2 Единица измерения: (по массе).
3 Метод анализа:выделение диэтилдитиокарбамат-арсенида серебра колориметрированием.
Номер подгруппы
Данные наблюдений
Примечание
1
3,70
3,80
3,75
2
3,76
3,86
3,81
3
3,64
3,38
3,51
4
4,01
3,62
3,82
5
3,40
3,52
3,46
6
3,65
3,53
3,59
7
3,20
3,58
3,39
8
4,19
4,65
4,42
Выше предела действия
9
3,97
3,77
3,87
10
2,95
3,69
3,32
11
3,43
3,55
3,49
12
3,85
3,53
3,69
13
3,77
3,17
3,47
14
3,19
3,60
3,40
15
3,75
3,45
3,60
16
3,55
3,25
3,40
17
3,98
3,76
3,87
18
3,56
3,78
3,67
19
3,54
4,02
3,78
20
3,35
3,55
3,45
21
3,37
3,25
3,31
22
3,42
3,42
3,42
23
3,71
3,87
3,79
24
3,77
3,62
3,70
25
3,82
3,58
3,70
26
3,73
3,02
3,38
27
3,48
3,28
3,38
28
4,01
4,19
4,10
29
3,63
3,11
3,37
30
3,51
3,23
3,37
Всего
108,28
Среднее значение
3,609
ПоясненияСодержание мышьяка в собственном стандартном образце .Стандартное отклонение по данным предыдущих анализов . -карта:Средняя линия равна 3,80 (см. рисунок 11);Пределы действия: .
2047 × 922 пикс.     Открыть в новом окне
1996 × 1012 пикс.     Открыть в новом окне

7 Использование стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости при оценке деятельности лабораторий

7.1 Метод оценки

7.1.1 Основные положения
Настоящий раздел посвящен оценке деятельности лабораторий в отношении только одного метода измерений, который стандартизирован и используется в различных лабораториях. Поэтому возможно оценить прецизионность метода в форме стандартных отклонений повторяемости (сходимости) и воспроизводимости. Предполагается, что значения этих стандартных отклонений были определены ранее в эксперименте по оценке прецизионности.
Существуют оценки трех типов, зависящие от наличия стандартных образцов для метода или опорной лаборатории. Если стандартные образцы существуют для необходимого числа уровней, оценка может быть выполнена при участии лишь одной испытуемой лаборатории. Относительно метода измерений, для которого стандартных образцов нет, такой простой способ оценки невозможен. Такая лаборатория должна сопоставляться с лабораторией, обеспечивающей высокое качество испытаний и широко признанной как лаборатория высокого рейтинга. При постоянной оценке деятельности лабораторий часто несколько лабораторий должно подвергаться оценке одновременно. В этом случае целесообразен совместный оценочный эксперимент как оценка третьего типа.
Целью проведения совместного оценочного эксперимента является сопоставление результатов каждой лаборатории с той из числа других лабораторий, которая является примером совершенного исполнения своих функций.
7.1.2 Возможности совместного оценочного эксперимента
Стандартное отклонение повторяемости метода измерений является мерой неопределенности результатов измерений, получаемых при постоянных условиях в пределах лаборатории. В этом случае оно является выражением внутрилабораторной прецизионности в условиях повторяемости, определения которым даны в ГОСТ Р ИСО 5725-1.
Систематическая погрешность результатов лаборатории при реализации конкретного метода измерений (см. 3.9 ГОСТ Р ИСО 5725-1) может быть определена непосредственно при условии, что существует и известно истинное значение измеряемой характеристики, как в случае со стандартными образцами. Когда истинное значение неизвестно, систематическая погрешность должна определяться косвенным путем. Одним из способов является сопоставление результатов лаборатории с другой "референтной" лабораторией, систематическая погрешность результатов которой при реализации данного метода измерений известна. Целесообразность данного решения, однако, в очень сильной степени зависит от прецизионности и систематической погрешности при реализации этого метода измерений в "референтной" лаборатории.
В случае совместного оценочного эксперимента мерой согласованности результатов, полученных в различных лабораториях, является воспроизводимость, которая также может быть использована для оценки систематической погрешности результатов каждой лаборатории. Результат лаборатории, которая обнаруживает большое систематическое отклонение, будет являться выбросом при определении воспроизводимости в ходе оценочного межлабораторного эксперимента.
В настоящем разделе предполагается, что прецизионность метода измерений определена заранее. Это означает, что дисперсия повторяемости , межлабораторная дисперсия и дисперсия воспроизводимости известны.
Методы, изложенные в разделе 7, главным образом предназначены для контроля систематической погрешности результатов лаборатории (при реализации конкретного метода измерений). Методы, представленные в разделе 6, более эффективны при контроле повторяемости результатов лаборатории или ее промежуточной прецизионности (при реализации конкретного метода измерений).

7.2 Оценка качества применения метода измерений лабораторией, не проходившей прежде процедуру оценки ее деятельности

7.2.1 Оценка деятельности лаборатории
Общие критерии оценки деятельности лаборатории приведены в Руководстве 25 ИСО/МЭК* (ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000). Лаборатория должна работать на достойном уровне и осуществлять удовлетворительный внутренний контроль качества. Методы внутреннего контроля качества были описаны в разделе 6. Эта часть контроля базируется только на инспектировании каждой лаборатории в ее обычной рабочей обстановке. Это может быть выполнено немедленно без использования специального испытуемого материала и без привлечения других лабораторий.
Для количественной оценки выполняемого лабораторией метода измерений необходимо провести контрольный эксперимент. Это может быть сделано в пределах лаборатории, используя стандартные образцы (см. 7.2.3), либо посредством сопоставления с лабораторией высокого рейтинга (см. 7.2.4).
7.2.2 Общие соображения по контрольным экспериментам
При планировании контрольного эксперимента должны быть рассмотрены следующие вопросы:
а) На каком количестве уровней (q) должен проводиться эксперимент? Этот вопрос изложен в подразделе 6.3 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
b) Сколько повторных измерений (n) должно быть выполнено на каждом уровне?
с) Сколько лабораторий (p) примет участие в случае совместного оценочного эксперимента?
При планировании эксперимента необходимо также принять во внимание подраздел 6.1 ГОСТ Р ИСО 5725-1 и разделы 5 и 6 ГОСТ Р ИСО 5725-2.
Испытуемый материал должен быть отправлен в лабораторию анонимно, то есть таким образом, чтобы быть уверенным в том, что с ним будут обращаться как в обычной практике в данной лаборатории, не уделяя ему особого внимания.
7.2.3 Метод измерений, для которого имеются стандартные образцы
7.2.3.1 Общие положения
7.2.3.1.1 Когда имеются стандартные образцы, оценка может производиться в одной лаборатории. Поскольку прецизионность метода установлена, известное значение стандартного отклонения повторяемости используют при оценке внутренней прецизионности, тогда как систематическую погрешность определяют путем сопоставления результатов измерений с опорным значением.
Иногда бывает уместным ввести поддающуюся обнаружению систематическую погрешность лаборатории в качестве минимального значения лабораторной систематической погрешности реализуемого метода измерений (см. 3.11 ГОСТ Р ИСО 5725-1), которую экспериментатор стремится выявить с высокой вероятностью на основании результатов эксперимента.
7.2.3.1.2 Для оценки внутренней прецизионности необходимо в пределах лаборатории выполнить повторяющиеся измерения. После рассмотрения вопросов, упомянутых в 7.2.2, испытуемый материал распределяют по q уровням и на каждом уровне выполняют n повторных измерений. Обрабатывая результаты, используют метод, приведенный в разделе 7 ГОСТ Р ИСО 5725-2. При оценке внутренней прецизионности внутриэлементное стандартное отклонение сопоставляют с известным стандартным отклонением повторяемости . Критерий приемлемости (критерий приемлемого значения прецизионности) определяют по соотношению
, (1)
где - это -квантиль -распределения с степенями свободы. При отсутствии других установок уровень значимости предполагается равным 0,05.
Приведенное выше неравенство должно быть справедливым для 95% из q уровней. Как правило, q скорее всего невелико; это значит, что критерий (1) для лаборатории должен выполняться на всех q уровнях.
7.2.3.1.3 При оценке систематической погрешности среднее значение для каждого уровня сопоставляется с соответствующим опорным значением . Поскольку
, (2)
критерий приемлемости значения систематической погрешности определяется неравенством
, (3)
которое должно выполняться на каждом из q уровней.
При n = 2 критерий (3) приводится к виду
. (4)
Если имеется поддающаяся обнаружению систематическая погрешность, вводят еще один критерий приемлемости в виде