Действующий
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 4152-89 "Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27 ноября 1989 г. N 3474)
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации мышьяка.
Метод определения массовой концентрации мышьяка основан на восстановлении с помощью водорода в момент его выделения всех присутствующих в воде форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода (арсина) и взаимодействии арсина с раствором йода с образованием арсенат-иона, который определяется фотометрически в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 840 или 750 нм.
Предел обнаружения мышьяка с доверительной вероятностью Р=0,95 составляет 0,005 
при объеме пробы 100 
. Диапазон измеряемых концентраций 0,01-0,1 
.
при объеме пробы 100 . Диапазон измеряемых концентраций 0,01-0,1 .
.
1.3. Пробу воды, если она не может быть проанализирована сразу, консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты (из расчета 3 
на 1000 
) и определение проводят не позднее чем через трое суток.
на 1000 ) и определение проводят не позднее чем через трое суток.
Фотоколориметр или спектрофотометр любых моделей, обеспечивающие измерение при 840 нм (оптимальная длина волны) или 750 нм (допустимая длина волны).
Вариант 1. Прибор состоит из реакционного сосуда 1 вместимостью 140-150 
, в который помещают анализируемую пробу воды. В сосуд с помощью резиновой пробки 2 вставляют трубку 3, которая неплотно заполняется ватой, пропитанной уксуснокислым свинцом для устранения мешающего действия сероводорода, также реагирующего с раствором йода. Трубку 3 соединяют с пробиркой 6 вместимостью 10-12 
с помощью резиновой пробки 4 и стеклянной трубочки 5. В пробирку 6 наливают раствор йода для поглощения и окисления арсина.
, в который помещают анализируемую пробу воды. В сосуд с помощью резиновой пробки 2 вставляют трубку 3, которая неплотно заполняется ватой, пропитанной уксуснокислым свинцом для устранения мешающего действия сероводорода, также реагирующего с раствором йода. Трубку 3 соединяют с пробиркой 6 вместимостью 10-12 с помощью резиновой пробки 4 и стеклянной трубочки 5. В пробирку 6 наливают раствор йода для поглощения и окисления арсина.
Вариант 2. В качестве реакционного сосуда используют молочные бутылочки 1 с узким горлом (N 16). В бутылочку вставляется трубка 3 с надетым на нее мягким резиновым шлангом 2 длиной 2-3 см, которая представляет собой верхнюю или нижнюю часть пипетки вместимостью 10 
с делениями. К верхнему концу трубки 3 присоединяют с помощью резинового шланга короткий конец (1-2 см) трубочки 5, изогнутой буквой "П". Длинный конец трубочки 5 с оттянутым кончиком опускают почти до дна в пробирку 6 с раствором йода.
с делениями. К верхнему концу трубки 3 присоединяют с помощью резинового шланга короткий конец (1-2 см) трубочки 5, изогнутой буквой "П". Длинный конец трубочки 5 с оттянутым кончиком опускают почти до дна в пробирку 6 с раствором йода.
Собранный целиком прибор при проведении анализа проверяют на герметичность в местах соединения его частей резиновыми пробками 2 и 4 или резиновыми шлангами, смачивая их мыльной пеной. После этого помечают все детали и в дальнейшем собирают прибор, используя только эти подогнанные детали.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 20 и 200 г.
Пипетки мерные 4-2-1, 4-2-5, 4-2-10, 5-2-1, 5-2-5, 5-2-10, 6-2-1, 6-2-5, 6-2-10 по нормативно-технической документации.
).
).
Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.
и доводят раствор до метки.