Государственный стандарт СССР ГОСТ 4192-82 "Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ" (введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 г. N 233)

Drinking-water. Methods of determination of mineral nitrogen-containing matters

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммония (суммарно), нитритов, нитратов.

1. Отбор проб

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481-80.

1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония, нитритов должен быть не менее 500  .

1.3. Объем пробы воды для определения массовой концентрации нитратов - по ГОСТ 18826-73.

1.4. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3-4°С не более 1 сут или консервируют добавлением серной кислоты из расчета 1  концентрированной серной кислоты на 1  воды, либо хлороформа из расчета 2-4  хлороформа на 1  воды и проводят определение не позднее чем через 2 сут.

2. Аппаратура, материалы, реактивы

2.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

фотоколориметр любой марки (  нм,  нм);

кюветы с толщиной оптического слоя 1, 2, 5 см;

колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000  ;

пипетки мерные без делений вместимостью 5, 10, 25, 50  и пипетки мерные с делениями 0,1 - 0,01  вместимостью 1, 2, 5   2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

фильтры беззольные "синяя лента" диаметром 5,5 см;

аммиак, 25%-ный водный раствор по ГОСТ 3760-79;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

йод по ГОСТ 4159-79;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

калий-натрий винно-кислый 4-водный по ГОСТ 5845-79;

квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77 или квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238-77;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

кислоту сульфаниловую по ГОСТ 5821-78;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;

натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197-74;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;

натрий серноватисто-кислый по СТ СЭВ 223-75;

1-Нафтиламин по ТУ 6-09-07-1703-90;

реактив Несслера;

реактив Грисса;

ртуть по ГОСТ 4658-73;

ртуть йодистую;

хлороформ;

порошок цинковый по ГОСТ 12601-76;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалифицированы х. ч. или ч. д. а.

3. Определение массовой концентрации аммиака и ионов аммония (суммарно)

3.1. Сущность метода

Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется на фотоколориметре при длине волны 400-425 нм.

Нижний предел обнаружения 0,05 мг в 1 . При содержании в воде более 3  пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения %.

Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватисто-кислого натрия, жесткости - добавлением раствора винно-кислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности - осветлением раствора гидроокисью алюминия.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление основного стандартного раствора

2,965 г хлористого аммония , взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100-105°С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000  в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1  этого раствора содержится 1 мг . Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения хлопьев, осадка.

3.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора

50  основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1  этого раствора содержится 0,05 мг . Раствор применяют свежеприготовленным.

3.2.3. Приготовление реактива Несслера

Применяют готовый реактив или готовят его по ГОСТ 4517-87 на безаммиачной дистиллированной воде.