Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 4388-72 "Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди"

Drinking water. Methods for determination of copper mass concentration

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения массовой концентрации меди.

Определение меди в питьевой воде проводят:

при массовой концентрации меди от 0,02 до 0,5 с реактивом диэтилдитиокарбаматом натрия (определение меди в ионной форме);

при массовой концентрации меди от 0,002 до 0,06 с реактивом диэтилдитиокарбаматом свинца (определение общей массовой концентрации меди);

при массовой концентрации меди от 0,1 до 1,2 с реактивом пикрамин-эпсилон (определение общей массовой концентрации меди).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Методы отбора проб

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481-80.

1.2. Объем пробы воды для определения меди должен быть не менее 250 .

1.3. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, консервируют добавлением 3 концентрированной соляной кислоты на 1 воды.

Определение проводят не позднее чем через 3 сут.

1.1-1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Колориметрическое определение массовой концентрации меди с диэтилдитиокарбаматом натрия

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в слабоаммиачном растворе с образованием диэтилдитиокарбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет. В разбавленных растворах диэтилдитиокар-бамат меди образует коллоидные растворы, для большей устойчивости которых добавляют раствор крахмала. Для устранения мешающего влияния железа и жесткости воды добавляют раствор сегнетовой соли.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр различных марок.

Кюветы с толщиной слоя 50 мм.

Баня песчаная.

Посуда мерная, лабораторная, стеклянная по нормативной документации по стандартизации вместимостью: пипетки мерные 1-2 с делениями 0,01 и 5 с делениями 0,1 .

Цилиндры колориметрические стеклянные с отметкой на 50 .

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 .

Стаканы стеклянные, лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Капельницы стеклянные, лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ. 4204-77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,25%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Вода дистиллированная, не содержащая меди, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для приготовления растворов и разбавления проб воды.

2.3.2. Приготовление 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия

1 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, фильтруют и доводят объем раствора до 1 дистиллированной водой. Хранят в склянке из темного стекла в темном месте.

2.3.3. Приготовление водного раствора аммиака

Раствор готовят разбавлением 25%-ного раствора аммиака дистиллированной водой в соотношении 1:4.

2.3.4. Приготовление раствора калия-натрия виннокислого (сегнетовой соли)

50 г сегнетовой соли растворяют в 50 дистиллированной воды.

2.3.5. Приготовление основного стандартного раствора серно-кислой меди

0,393 г сернокислой меди растворяют в мерной колбе вместимостью

1 в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 1 серной кислоты, разбавленной 1:5, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 раствора содержит 0,1 мг .