2. Колориметрическое определение массовой концентрации меди с диэтилдитиокарбаматом натрия

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в слабоаммиачном растворе с образованием диэтилдитиокарбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет. В разбавленных растворах диэтилдитиокар-бамат меди образует коллоидные растворы, для большей устойчивости которых добавляют раствор крахмала. Для устранения мешающего влияния железа и жесткости воды добавляют раствор сегнетовой соли.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр различных марок.

Кюветы с толщиной слоя 50 мм.

Баня песчаная.

Посуда мерная, лабораторная, стеклянная по нормативной документации по стандартизации вместимостью: пипетки мерные 1-2 с делениями 0,01 и 5 с делениями 0,1 .

Цилиндры колориметрические стеклянные с отметкой на 50 .

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 .

Стаканы стеклянные, лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Капельницы стеклянные, лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ. 4204-77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,25%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Вода дистиллированная, не содержащая меди, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для приготовления растворов и разбавления проб воды.

2.3.2. Приготовление 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия

1 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, фильтруют и доводят объем раствора до 1 дистиллированной водой. Хранят в склянке из темного стекла в темном месте.

2.3.3. Приготовление водного раствора аммиака

Раствор готовят разбавлением 25%-ного раствора аммиака дистиллированной водой в соотношении 1:4.

2.3.4. Приготовление раствора калия-натрия виннокислого (сегнетовой соли)

50 г сегнетовой соли растворяют в 50 дистиллированной воды.

2.3.5. Приготовление основного стандартного раствора серно-кислой меди

0,393 г сернокислой меди растворяют в мерной колбе вместимостью

1 в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 1 серной кислоты, разбавленной 1:5, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 раствора содержит 0,1 мг .

Срок хранения раствора - 3 мес.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.6. Приготовление рабочего стандартного раствора серно-кислой меди

Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз дистиллированной водой. 1 раствора содержит 0,01 мг . Применяют свежеприготовленный раствор.

2.3.7. Приготовление 5%-ного раствора надсернокислого аммония

5 г надсернокислого аммония растворяют в 95 дистиллированной воды.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Проведение анализа

При объеме исследуемой воды 50 медь можно определить в концентрации от 0,02 до 0,5 .

При большем содержании меди отбирают соответственно меньший объем воды.

В колориметрический цилиндр с отметкой на 50 отмеривают 50 исследуемой воды (при массовой концентрации меди более 0,5 объем исследуемой воды уменьшают и доводят его дистиллированной водой до 50 ). Если вода не была подкислена при отборе пробы, то ее подкисляют 1-2 каплями соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем последовательно прибавляют 1 раствора сегнетовой соли, 5 раствора аммиака, 1 раствора крахмала и 5 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. После добавления каждого реактива производят перемешивание. Интенсивность полученной окраски измеряют визуально или фотометрически, пользуясь шкалой стандартных растворов. Для приготовления шкалы стандартных растворов отбирают в цилиндры Несслера 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 рабочего стандартного раствора (массовая концентрация меди в стандартных растворах шкалы соответственно будет равна 0,02; 0,04; 0,1; 0,6 ), разбавляют до 50 дистиллированной водой и обрабатывают так же, как исследуемую пробу. При визуальном определении сравнение окраски исследуемого раствора со шкалой стандартных растворов производят сверху на белом фоне (растворы шкалы устойчивы в течение 1 ч).

При фотометрическом колориметрировании используют синий светофильтр ( = 430 нм) и кювету с толщиной рабочего слоя 50 мм. Из измеренной оптической плотности исследуемой пробы вычитают оптическую плотность контрольной пробы.

Для построения калибровочного графика используют оптические плотности окрашенных стандартных растворов, приготовленных для визуального определения. Из найденных величин вычитают оптическую плотность контрольной пробы. Строят график зависимостей оптической плотности от концентрации меди в .

При цветности воды больше 20° ее обесцвечивают путем окисления персульфатом аммония; для этого к 50 исследуемой воды прибавляют 2,5 5%-ного раствора надсернокислого аммония и 20-30 дистиллированной воды. Пробу кипятят да получения первоначального объема (50 ) и далее проводят определение, как указано выше.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию меди (X) в вычисляют по формуле