Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 18309-72 "Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 декабря 1972 г. N 2356)

Drinking water Method for determination of polyphosphates content

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический метод определения полифосфатов.

Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим методом в виде фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе определяют ортофосфаты, первоначально бывшие в воде, содержание которых вычитают из результата, полученного при определении полифосфатов. Чувствительность метода составляет - 0,01 .

1. Методы отбора проб

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 4979-49.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания полифосфатов должен быть не менее 500 .

1.3. Пробы воды отбирают в хорошо выщелоченные склянки с притертыми пробками.

1.4. Если анализ в день отбора пробы не произведен, воду консервируют добавлением 2-4 хлороформа на 1 воды.

2. Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 2-3 см.

Термостат с регулятором температуры.

Плитка электрическая.

Фильтр бумажный (синяя лента).

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74 вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 , пипетки мерные 1-2 с делениями 0,01 , 5-10 с делениями 0,1 ; пипетки мерные 5, 10, 20, 50 и 100 без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765-78.

Калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384-88.

Кислота сульфаминовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вся посуда должна быть обработана горячей соляной кислотой и тщательно промыта дистиллированной водой.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.

3. Подготовка к анализу

3.1. Приготовление основного стандартного раствора однозамещенного фосфорно-кислого калия

0,7165 г , х.ч. предварительно высушенного в термостате в течение 2 ч при 105°С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки, добавляют 2 хлороформа. 1 раствора содержит 0,5 мг .

3.2. Приготовление I рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорно-кислого калия

10 основного раствора доводят до 1 дистиллированной водой, 1 раствора содержит 0,005 мг .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.3. Приготовление II рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорно-кислого калия

50 I рабочего раствора доводят до 250 дистиллированной водой, 1 раствора содержит 0,001 мг .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.4. Приготовление молибденово-кислого аммония (реактив I, кислый раствор)

25 г растворяют в 600 дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, охлаждая, добавляют 337 концентрированной 98%-ной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 . Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.5. Приготовление молибденово-кислого аммония (реактив II, слабокислый раствор)

10 г растворяют в 400 дистиллированной воды и добавляют 7 концентрированной 98%-ной серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли в темном месте. Устойчив около 3 месяцев. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.6. Приготовление 37%-ного раствора серной кислоты

337 концентрированной 98%-ной серной кислоты осторожно смешивают, приливая небольшими порциями к 600 дистиллированной воды. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 .

3.7. Приготовление основного раствора двухлористого олова

1,95 г кристаллического невыветренного растворяют в 50 13,6%-ной соляной кислоты (18,4 37%-ной HCl, не содержащей мышьяка, доводят до 50 дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в склянке, покрытой внутри слоем парафина. Перед употреблением суспензию хорошо перемешивают. Суспензия может быть применена непосредственно после приготовления.

3.8. Приготовление рабочего раствора двухлористого олова

2.5 основного раствора (суспензия) доводят дистиллированной водой до 10 .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Раствор устойчив около 4 ч.

4. Проведение анализа

4.1. Определению мешают железо при концентрации, превышающей 1 , растворимые силикаты более 25 , нитриты. Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды. Влияние нитритов при концентрации до 25 устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты , которая вносится до добавления к пробе молибденово-кислого аммония.