Действующий
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов и материалов, в том числе и импортных, по качеству не ниже указанных в стандарте.
В стакан вместимостью 250 см3, помешенный в баню со льдом, наливают 100 см3 раствора гидроокиси натрия 2,5 моль/дм3. В охлажденный раствор в течение 5-7 мин высыпают (10,0 +- 0,1) г никель-алюминиевого сплава при непрерывном перемешивании стеклянной мешалкой или вручную. При этом не должно быть бурного вспенивания и разогревания реакционной смеси выше 50°С. Не вынимая стакана из ледяной бани, смесь перемешивают в течение 15 мин. Затем, оставив баню, продолжают перемешивание суспензии в течение 45 мин при комнатной температуре. Смесь отстаивают в течение 1,0-1,5 мин, раствор щелочи сливают и активный никель Ренея быстро промывают свежеперегнанной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой методом декантации до нейтральной реакции по фенолфталеину (для этого требуется 20-25-кратное промывание водой порциями по 50 см3). Далее активный никель Ренея дважды промывают 10 см3 этилового и 10 см3 изопропилового спирта и заливают изопропиловым спиртом для хранения. При сливании щелочи и промывании необходимо следить, чтобы не происходило соприкосновение активного никеля Ренея с воздухом. Хранят активный никель Ренея при 0-10°С в склянке с притертой пробкой под слоем изопропилового спирта до полного использования.
Активность никеля Ренея контролируют по его пирофорности. Для этого каплю суспендированного никеля Ренея помещают на фильтровальную бумагу. Если никель Ренея активен, то после высыхания происходит его самовозгорание на воздухе. Не допускается применять непирофорный никель Ренея.
В колбу вместимостью 500 см3 с обратным холодильником помещают 250 см3 очищаемого реактива и 1,5-2,0 см3 суспензии активного никеля Ренея. Смесь нагревают для слабого кипения и выдерживают в течение 45-50 мин. Затем смесь охлаждают и фильтруют.
2.2.1. Контрольный раствор серы готовят из серы и бензола или тиофена и одного из растворителей: изооктана, изопропилового спирта или бензола.
В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 200-250 см3 растворителя и 0,17-0,19 г измельченной в ступке серы или 0,23-0,24 г тиофена (результаты записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака), доводят до метки растворителем и перемешивают.
Для приготовления контрольного раствора пипеткой переносят 25 см3 полученного раствора серы в мерную колбу вместимостью 500 см3 и 25 см3 раствора тиофена в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки растворителем и перемешивают.
2.3.1.1. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,2030 г желтой окиси ртути (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и 25 см3 дистиллированной воды, подкисляют 1 см3 ледяной уксусной кислоты. Содержимое взбалтывают до полного растворения окиси ртути, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 1 см3 приготовленного раствора должен соответствовать (30 +-2) мкг серы. Раствор стабилен не более 6 мес.
Концентрацию приготовленного раствора уксуснокислой ртути (C_1) проверяют по контрольному раствору серы, приготовленному по п. 2.2.1. Массу контрольного раствора около 5 г записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
2.3.2.1. 100 см3 раствора А уксуснокислой ртути, приготовленного по п. 2.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.
Концентрацию приготовленного раствора (С_2) определяют по контрольному раствору серы, приготовленному по п. 2.2.1 (массу контрольного раствора 0,5-0,6 г записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
2.3.2.3. За концентрацию растворов принимают среднее значение трех параллельных определений, расхождения между которыми не превышают 2 мкг серы/см3 для раствора А и 1, 5 мкг/см3 для раствора Б. Результат округляют до трех значащих цифр. Если расхождения превысят допустимые значения, проверяют герметичность аппарата, правильность приготовления растворов и активного никеля Ренея.