Часы песочные на 1 и 3 мин или секундомер.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Лед измельченный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

508 × 672 пикс.     Открыть в новом окне

1.2. Подготовка к анализу

Сосуд для охлаждения заполняют измельченным льдом. Уровень льда с водой в сосуде при помещении в него пробирки с анализируемым продуктом должен находиться на расстоянии 10-15 мм от верха сосуда. Температуру в сосуде поддерживают льдом от 0 до 3°С.

1.3. Проведение анализа

30 см3 анализируемого бензола наливают во внутреннюю пробирку, добавляют 5 капель воды, плотно закрывают корковой пробкой и энергично встряхивают в течение 1-2 мин. Затем пробирку закрывают пробкой со вставленным в нее термометром и мешалкой. Термометр должен свободно проходить через центральное отверстие в пробке и поддерживаться надетым на него резиновым кольцом.

Расстояние между основанием ртутного резервуара термометра и дном пробирки должно быть 10-12 мм, при этом деление шкалы термометра +5°С будет находиться над пробкой пробирки. Пробирку с продуктом, термометром и мешалкой быстро охлаждают при перемешивании в сосуде со льдом до температуры 6-7°С, после чего пробирку вынимают, досуха вытирают ее поверхность фильтровальной бумагой, вставляют в кожух и снова помещают в сосуд со льдом. Дальнейшее охлаждение пробы при постоянном перемешивании ведут до температуры примерно на 1-2°С ниже предполагаемой температуры кристаллизации анализируемого бензола. Затем температура самопроизвольно повышается, при этом перемешивание пробы прекращают. Достигнув определенного максимума, температура остается на этом уровне в течение некоторого времени, после чего снова понижается. За температуру кристаллизации бензола принимают высшую точку подъема температуры с точностью до 0,05°С.

Перед отметкой этой температуры проводят контрольное помешивание пробы с тем, чтобы убедиться в максимальном значении подъема температуры. Наблюдение за температурой производят с помощью лупы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.4. Обработка результатов

Температуру кристаллизации бензола (tкр) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

t = t + 0,09 +- Дельта t,

кр н

где t - наблюдаемая температура кристаллизации,°С;

н

0,09 - коэффициент, учитывающий понижение температуры

кристаллизации бензола за счет растворенной в нем

влаги,°С;

Дельта t - поправка к термометру по паспорту,°С.

При использовании термометров по ГОСТ 215-73 учитывают поправку на выступающий столбик ртути, которую определяют по ГОСТ 2706.13-74, п. 4.3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05°С при доверительной вероятности P = 0,95.

2. Определение температуры кристаллизации при помощи термометра сопротивления

2.1. Приборы, посуда, реактивы

Прибор для определения температуры кристаллизации бензола, параксилола, ортоксилола ТЛЗ или прибор, указанный на черт. 2 и 3. Прибор состоит из следующих частей::

камеры охлаждения 1;

пробирки стеклянной наружной 2, диаметром 28+- 1 мм, высотой 150+-5 мм;

пробирки стеклянной внутренней 3, диаметром 22+-1 мм, высотой 220+-5 мм;

пробирки 4;

мешалки из нихромовой проволоки 5, диаметром стержня 1-1,5 мм, диаметром кольца 18+-1 мм с сердечником 6;

Общий вид прибора для кристаллизации

845 × 683 пикс.     Открыть в новом окне

электромагнита мешалки 7;

термометра сопротивления 8 с головкой 9 и выводами 10;

резисторов регистратора 11;

регистратора 12.

Часы песочные на 1 и 3 мин или секундомер.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3.

Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83.

Бензол по ГОСТ 5955-75, х. ч.

Схема прибора для кристаллизации

534 × 620 пикс.     Открыть в новом окне

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.2. Подготовка к анализу

Градуировку прибора для определения температуры кристаллизации бензола производят не реже одного раза в год на искусственных смесях н-гептан и бензол согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Прибор может быть использован для определения температуры кристаллизации других ароматических углеводородов бензольного ряда при соответствующей градуировке прибора и шкалы регистратора.

2.3. Проведение анализа