t = t + 0,09 +- Дельта t,

кр н

где t - наблюдаемая температура кристаллизации,°С;

н

0,09 - коэффициент, учитывающий понижение температуры

кристаллизации бензола за счет растворенной в нем

влаги,°С;

Дельта t - поправка к термометру по паспорту,°С.

При использовании термометров по ГОСТ 215-73 учитывают поправку на выступающий столбик ртути, которую определяют по ГОСТ 2706.13-74, п. 4.3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05°С при доверительной вероятности P = 0,95.

2. Определение температуры кристаллизации при помощи термометра сопротивления

2.1. Приборы, посуда, реактивы

Прибор для определения температуры кристаллизации бензола, параксилола, ортоксилола ТЛЗ или прибор, указанный на черт. 2 и 3. Прибор состоит из следующих частей::

камеры охлаждения 1;

пробирки стеклянной наружной 2, диаметром 28+- 1 мм, высотой 150+-5 мм;

пробирки стеклянной внутренней 3, диаметром 22+-1 мм, высотой 220+-5 мм;

пробирки 4;

мешалки из нихромовой проволоки 5, диаметром стержня 1-1,5 мм, диаметром кольца 18+-1 мм с сердечником 6;

Общий вид прибора для кристаллизации

845 × 683 пикс.     Открыть в новом окне

электромагнита мешалки 7;

термометра сопротивления 8 с головкой 9 и выводами 10;

резисторов регистратора 11;

регистратора 12.

Часы песочные на 1 и 3 мин или секундомер.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3.

Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83.

Бензол по ГОСТ 5955-75, х. ч.

Схема прибора для кристаллизации

534 × 620 пикс.     Открыть в новом окне

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.2. Подготовка к анализу

Градуировку прибора для определения температуры кристаллизации бензола производят не реже одного раза в год на искусственных смесях н-гептан и бензол согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Прибор может быть использован для определения температуры кристаллизации других ароматических углеводородов бензольного ряда при соответствующей градуировке прибора и шкалы регистратора.

2.3. Проведение анализа

30 см3 анализируемого бензола увлажняют по п. 1.3, на выступающую часть внутренней пробирки надевают электромагнит мешалки. В пробирку с пробой помещают мешалку и закрывают пробкой со вставленным в нее термометром сопротивления, при этом чувствительный элемент термометра должен находиться в центре объема пробы. Внутреннюю пробирку помещают во внешнюю и затем обе пробирки - в морозильную камеру. Включают блок питания мешалки и механизм передвижения диаграммной ленты регистратора. Скорость диаграммной ленты должна быть 180 мм/ч.

Кривая записи температуры кристаллизации бензола

477 × 408 пикс.     Открыть в новом окне

Процесс кристаллизации вещества автоматически записывается на диаграммной ленте.

Температуру кристаллизации анализируемого продукта определяют по кривой (черт. 4), записанной регистратором. За температуру кристаллизации принимают точку, соответствующую максимальному подъему кривой кристаллизации с точностью до 0,005°С.

2.4. Обработка результатов

Температуру кристаллизации бензола вычисляют по формуле

t = t + 0,09.

кр н

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005°С при доверительной вероятности P = 0,95.