Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.2-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591)

Benzene hydrocarbons and allied products. Chromatographic method of determination of main substance and impurities content in benzene, tolyene and "xylene"

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда (бензол, толуол и ксилол) и устанавливает хроматографический метод определения основного вещества и примесей в этих продуктах.

Метод позволяет определять массовую долю основного вещества в бензоле в пределах от 99,00 до 99,90% и массовую долю основного вещества в толуоле и ксилоле в пределах от 99,00 до 99,99%

1. Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности (минимально определяемый поток пропана) не ниже 2,5 х 10(-7) мг/с.

Колонки газохроматографические длиной 4 или 5 м, внутренним диаметром 3-4 мм.

Микрошприц типа МШП или другого типа вместимостью 10 .

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400°С.

Линейка измерительная металлическая с ценой деления 1 мм.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Набор сит "Физприбор".

Баня водяная.

Носитель твердый: диатомитовый сферохром, размером частиц 0,3-0,5 мм, или динохром-Н, размером частиц 0,25-0,315 мм, прокаленные при 300°С в течение 3 ч и другие с аналогичными характеристиками.

Неподвижная фаза: полиэтиленгликоль М-1000 (ПЭГ 1000) или полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА).

Ацетон по ГОСТ 2603-79 или особо чистый.

н-Нонан х. ч. для хроматографии.

н-Декан х. ч. для хроматографии.

н-Ундекан х. ч. для хроматографии.

Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 или гелий.

Водород технический по ГОСТ 3022-80

Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

2. Подготовка к анализу

2.1. Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу в фарфоровой чашке растворяют в ацетоне, подогретом на водяной бане примерно до 30°С, и в полученный раствор вносят твердый носитель. Ацетон берут в таком объеме, чтобы весь носитель был покрыт раствором.

Фарфоровую чашку выдерживают на водяной бане при 60-80°С и, непрерывно перемешивая содержимое, выпаривают ацетон до сухого состояния насадки. При этом на сферохром наносят ПЭГ-1000 в количестве 10% от массы носителя, а на динохром-Н - 15 и 30% ПЭГА.

2.2. Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 10 ч с объемным расходом 4-5 дм3/ч при 120+-5°С.

При заполнении колонки динохромом-Н с ПЭГА на 1 м длины колонки по ходу газа (одна секция) помещают насадку с 30% ПЭГА, а последующие 3 м - с 15% ПЭГА.

2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3. Проведение анализа

3.1. Основное вещество и примеси определяют методом "внутреннего эталона".

В качестве "внутреннего эталона" для анализа бензола используют н-нонан, для анализа толуола - н-нонан или н-декан, для анализа ксилола - н-декан или н-ундекан.

Массовая доля "внутреннего эталона" должно соответствовать хроматографическому пику высотой не менее 1/3 полной шкалы потенциометра в масштабе регистрации основных примесей.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.2. Анализ продукта проводят при условиях, указанных в табл. 1.

Параметры	Величины условия анализа
	для бензола	для толуола и ксилола
Температура термостата, °С:
для сферохрома с ПЭГ-1000	72+-1	90+-5
для динохрома-Н с ПЭГА	70+-1	100+-5
Температура испарителя, °С	120-150	150-180
Объемный расход газа-носителя, /ч	1,8-4,8	1,8-4,8
Объем пробы,	0,6-4,0	0,6-4,0
Длина газохроматографической колонки, м:
для сферохрома с ПЭГ-1000	5	5
для динохрома-Н с ПЭГА	4	4
Внутренний диаметр колонки, мм	3-4	3-4
Скорость диаграммной ленты, мм/ч	240-720	240-720
Продолжительность анализа, мин	40	60

Допускается изменять условия анализа при использовании серийных хроматографов с длиной колонок, отличающейся от приведенных в табл. 1, применении других неподвижных фаз и твердых носителей. При этом обязательно должна быть обеспечена степень разделения R (см. ГОСТ 17567-81) не меньше величины 0,7 для следующих трудноразделимых пар компонентов примесей: метилциклопентан - н-гептан и н-гептан - циклогексан.

3.3. Относительные времена удерживания указаны в табл. 2, 3.

Относительные времена удерживания основного вещества для различных "внутренних эталонов"

Наименование компонента	Относительное время удерживания
	для сферохрома с ПЭГ-1000, 90°С	для динохрома-Н с ПЭГА, 100°С
н-Нонан (внутренний эталон)	1,00	1,00
Бензол	1,32	1,31
Толуол	2,22	2,11
н-Декан (внутренний эталон)	1,00	1,00
Толуол	1,57	1,40
Этилбензол	2,32	2,11
м-Ксилол	2,32	2,11
п-Ксилол	2,32	2,11
о-Ксилол	3,06	2,76
н-Ундекан (внутренний эталон)	1,00	1,00
Этилбензол	1,48	1,33
л-Ксилол	1,48	1,33
п-Ксилол	1,48	1,33
о-Ксилол	1,90	1,66

Примесями являются вещества, пики которых имеют относительные времена удерживания меньше или больше указанных в табл. 2 для основного вещества.

Относительные времена удерживания примесей в бензоле