Типовая хроматограмма толуола

1220 × 907 пикс.     Открыть в новом окне

Типовая хроматограмма ксилола

1207 × 808 пикс.     Открыть в новом окне

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. Обработка результатов

4.1. Для определения массовой доли примесей измеряют площади пиков примесей анализируемого продукта.

Площадь пика каждой примеси (S) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

S = h x b x M,

где h - высота пика, мм;

b - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

М - масштаб записи сигнала пика.

В расчет принимают ширину линии, очерчивающую пик.

4.2. Массовую долю каждой примеси (Х i) в процентах вычисляют по формуле

S x A x 100

i эт

X = ──────────────── ,

i S x (100 - A )

эт эт

где S - площадь пика примеси, мм2;

i

S - площадь пика внутреннего эталона, мм2;

эт

A - массовая доля "внутреннего" эталона в пробе анализируе-

эт мого продукта, %.

4.3. Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют по формуле

X = 100 - сумма (X ),

i

где сумма (X ) - сумма всех примесей, %.

i

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Проверка приемлемости результатов по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002

4.4.1. Для обоснования приемлемости результатов с 95%-ной доверительной вероятностью применяют критерии повторяемости (предел повторяемости r) и воспроизводимости (предел воспроизводимости R). Значения критериев приведены в табл. 4.

Массовая доля основного вещества, %	Массовая доля примесей, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %
Бензол, толуол и ксилол
От 99,99 до 99,97 включ.	От 0,010 до 0,03 включ.	0,008	0,01
Менее 99,97 до 99,90 включ.	Более 0,03 до 0,10 включ.	0,02	0,03
Менее 99,90 до 99,70 включ.	Более 0,10 до 0,30 включ.	0,03	0,04
Бензол
Менее 99,70 до 99,00 включ.	Более 0,30 до 1,0 включ.	0,10X_п(ср)*	0,20Х_в(ср)**
Толуол и ксилол
От 99,70 до 90,00включ.	Более 0,30 до 10,0 включ.	0,20Х_п(ср)*	0,40Х_в(ср)**

* Значения предела повторяемости в виде зависимости от среднеарифметического суммы примесей двух единичных результатов измерений.

** Значения предела воспроизводимости в виде зависимости от среднеарифметического суммы примесей двух результатов измерений.

Примечание. Остальные значения пределов повторяемости и воспроизводимости даны в виде абсолютных значений.

Пределы повторяемости и воспроизводимости, приведенные в табл. 4, представляют собой:

максимально допустимые абсолютные значения разности двух единичных результатов измерения массовой доли бензола, толуола и ксилола, полученных в условиях повторяемости;

максимально допустимые абсолютные значения разности двух результатов измерения массовой доли бензола, толуола и ксилола, полученных в условиях воспроизводимости.

4.4.2. Повторяемость

Расхождения между двумя последовательными единичными результатами измерений, полученными одним и тем же лаборантом на идентичном испытуемом материале с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных условиях в течение короткого промежутка времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должны превышать значений r, указанных в табл. 4.

4.4.3. Воспроизводимость

Расхождения между двумя независимыми результатами измерений, полученными разными лаборантами, работающими в разных лабораториях в течение длительного времени, на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должны превышать значений R, указанных в табл. 4.

4.4.4. Для установления достоверности анализа по критерию повторяемости получают два единичных результата измерений и . Абсолютное расхождение полученных результатов единичных измерений сравнивают с пределом повторяемости r. Если абсолютное расхождение между двумя результатами единичных измерений не превышает предела r

то оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата принимают их среднеарифметическое значение.

При невыполнении этого условия получают еще один результат единичного измерения.