Действующий
1б*(4). Метод определения остатка на сите после мокрого просеивания пигментов и наполнителей. Механический метод
(ИСО 787-18-83 "Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Часть 18. Определение остатка на сите. Методика механической промывки водой")
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения остатка на сите пигмента или наполнителя, диспергированного в воде путем механической промывки. Настоящий метод может быть использован для испытаний других порошков или гранул нерастворимых в воде. Стандарт не распространяется на гидрофобные или гранулированные пигменты или наполнители.
Остаток на сите (R) - это массовая доля грубых частиц, остающихся на сите с сеткой с установленным номинальным размером отверстий при проведении испытания в соответствии с настоящим стандартом.
Испытуемый пигмент или наполнитель, диспергированный в воде, центрифугируется в аппарате для испытания при помощи системы вращающихся струй воды, при этом мелкие частицы промываются водой сквозь сито, а более крупные остаются на сите. Остаток на сите высушивают и взвешивают.
5.2. Реагенты смачивающие, например 95%-ный (по объему) этиловый спирт или сульфонаты и т. д. для пигментов и наполнителей, плохо смачиваемых водой. Выбор соответствующего смачивающего реагента должен быть согласован между заинтересованными сторонами, а использованный смачивающий реагент указан в протоколе испытания.
6.1.2. Крышка с защитным колпаком, приводным двигателем, полым валом с двумя соплами внутренним диаметром (1+-0,2) мм, штуцером для подачи воды, загрузочной воронкой, ручкой и устройством для перелива.
Примечание. При указанном давлении и внутреннем диаметре сопел поток воды будет равен приблизительно 5 дм3/мин. Рекомендуется периодически проверять размеры внутреннего диаметра сопел. Известковые осадки нужно растворять такими химическими соединениями, которые не будут разрушать материал сопел. Механическая чистка запрещена.
6.1.3. Сито, состоящее из металлической или пластмассовой рамы с проволочной сеткой из нержавеющей стали или фосфористой бронзы. Номинальные размеры отверстий сетки сита должны быть выбраны в соответствии с ГОСТ 6613 и указаны в протоколе испытания.
2. Наиболее часто используют сито с номинальным отверстием 45 мкм. Рекомендуется периодически проводить проверку отверстий сита, определяя поврежденность отверстия струей воды. Сито должно быть забраковано, если его отверстия повреждены.
3. При использовании сита с пластмассовой рамой необходимо следить за тем, чтобы температура размягчения пластмассы была значительно выше температуры высушивания остатка. Сито с пластмассовой рамой, используемое в первый раз, должно быть доведено до постоянной массы нагреванием при 105°С.
Массу испытуемого пигмента (m_0), выбранную в зависимости от ожидаемого остатка на сите (п. 6.1.3), взвешивают с погрешностью не более 0,1 г в химическом стакане определенной вместимости. Обычно для испытания берут 5-50 г пигмента или наполнителя. При получении малого остатка на сите массу навески продукта увеличивают до 300 г.
Массу испытуемого пигмента или наполнителя диспергируют в соответствующем количестве воды в химическом стакане, перемешивая стеклянной палочкой до получения разбавленной суспензии. Если образец плохо смачивается водой, необходимо добавить смачивающий реагент (п. 5.2).
Примечание. Допускается использовать механическую мешалку с небольшой скоростью вращения. Применять высокоскоростные мешалки недопустимо, так как это может привести к дезагрегации частиц пигмента.
8.3.1. В приборе для механической промывки устанавливают давление потока воды выше атмосферного на (300+-20) кПа и включают двигатель. Суспензию вливают через воронку (см. чертеж) в прибор и промывают водой химический стакан и воронку. Регистрируют момент почти полного прохождения тонких частиц пигмента или наполнителя через сито по состоянию воды, проходящей через сопла: вначале вода проходит с резким шумом и свистом, затем шум становится постоянным, а вода прозрачной.
Продолжают промывку еще в течение 10 мин (см. примечание 1) с целью разрушения агломератов струей воды и прохождения последних тонких частиц через сито (см. примечание 2).
1. Для некоторых продуктов продолжительность промывки может быть уменьшена, что должно быть предварительно определено экспериментально и оговорено в протоколе испытания.
2. Если промывная вода очень жесткая, рекомендуется окончательная промывка прибора дистиллированной водой для предотвращения образования осадка из солей кальция на сите при сушке.
Примечание. Если точка плавления остатка на сите ниже 110°С, используют другую, более подходящую температуру высушивания, что должно найти отражение в протоколе испытания.
Если в результате второго определения расхождение между результатами определений превышает 0,1%, проводят еще два определения.
Если расхождение между результатами двух последующих определений все еще превышает 0,1%, то в протоколе испытания указывают все четыре результата и проверяют продукт на негомогенность.