Действующий
3.3. Фильтр-тигель стеклянный со степенью пористости П40 (размер пор от 15 до 40 мкм) или стаканчик для взвешивания, отвечающие требованиям ГОСТ 25336*(2).
Навеску испытуемого пигмента или наполнителя взвешивают с погрешностью не более 0,1 г в химическом стакане определенной вместимости в количестве, достаточном для получения на сите (п. 3.1) остатка. Обычно для испытания требуется 10-100 г пигмента или наполнителя. При получении низкого остатка на сите количество пигмента или наполнителя увеличивают до 1000 г.
Навеску испытуемого пигмента или наполнителя (п. 5.1) диспергируют с помощью кисти в определенном количестве воды (примерно 300-600 см3), содержащей при необходимости реагент для лучшего диспергирования (см. примечание 1). Для достижения полного диспергирования допускается применение мешалки, отвечающей требованиям ИСО 3262 (п. 9.2.4), с рекомендуемой угловой скоростью (500+-50) об/мин (см. приложение 1). Применение мешалки следует указать в протоколе испытания.
1. Количество смачивающего реагента (диспергатора) должно составлять от 0,2 до 0,5% в пересчете на массу навески. Тип диспергатора и его количество согласовывают между заинтересованными сторонами и указывают в протоколе испытания.
2. Необходимо добиваться полного диспергирования пигмента или наполнителя в водной среде и не допускать флокуляции в процессе определения (п. 5.3).
Полученную дисперсию (п. 5.1) переносят на сито (при необходимости по частям) с помощью промывалки (п. 3.7), заполненной раствором для диспергирования, и кисти. Химический стакан промывают, выливают промывную воду на сито. Навеску пигмента или наполнителя на сите промывают тем же раствором для диспергирования до тех пор, пока промывные воды не станут чистыми. В процессе этого определения, продолжительность которого не должна превышать 5 мин, следует избегать деструкции агломератов. В конце промывания прилипшие частички смывают в сито кистью (п. 3.2) и промывают остаток на сите водой для того, чтобы отмыть его от диспергатора.
2. Для продукции, выпускаемой для внутреннего рынка, допускается проводить промывание остатка на сите с помощью кисти, помещая сито с остатком в кристаллизационную чашку, заполненную наполовину водой. Воду в чашке меняют до тех пор, пока вода после промывания остатка не станет чистой, без следов пигмента или наполнителя.
а) остаток на сите переносят в предварительно высушенный и взвешенный тигель (п. 3.3) и сушат в сушильном шкафу (п. 3.4) в течение 1 ч при (105+-2)°С. Затем охлаждают тигель в эксикаторе (п. 3.6) и взвешивают с погрешностью не более 1 мг. Повторяют нагревание в течение 30 мин, вновь охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 1 мг. Испытание повторяют до тех пор, пока расхождения между результатами двух последовательных взвешиваний не будут превышать 5 мг. Записывают меньший результат;
б) остаток на сите смывают дистиллированной водой в предварительно высушенный и взвешенный стакан вместимостью 50 см3. Воду выпаривают, стакан с остатком сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при (105+-2)°С. Дальнейшее определение - в соответствии с пунктом а;
в) сито с остатком помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при (105+-2)°С. Высушенный остаток переносят в предварительно высушенный и взвешенный стакан (п. 3.3) и взвешивают с погрешностью не более 1 мг. Повторяют нагревание в течение 30 мин, вновь охлаждают стаканы в эксикаторе, закрывают крышкой и снова взвешивают. Испытание повторяют до тех пор, пока расхождения между результатами двух последовательных взвешиваний не будут превышать 5 мг. Если результаты двух определений отличаются больше чем на 10% от большего значения взвешивания (если расхождения превышают 5 мг), испытание повторяют (разд. 5).
Сито осматривают для обнаружения непродиспергированного пигмента или наполнителя. При наличии непродиспергированных частиц испытание повторяют, при этом используют другой смачивающий реагент по соглашению между заинтересованными сторонами.