Навеску испытуемого пигмента или наполнителя взвешивают с погрешностью не более 0,1 г в химическом стакане определенной вместимости в количестве, достаточном для получения на сите (п. 3.1) остатка. Обычно для испытания требуется 10-100 г пигмента или наполнителя. При получении низкого остатка на сите количество пигмента или наполнителя увеличивают до 1000 г.

5.2. Приготовление дисперсии

Навеску испытуемого пигмента или наполнителя (п. 5.1) диспергируют с помощью кисти в определенном количестве воды (примерно 300-600 см3), содержащей при необходимости реагент для лучшего диспергирования (см. примечание 1). Для достижения полного диспергирования допускается применение мешалки, отвечающей требованиям ИСО 3262 (п. 9.2.4), с рекомендуемой угловой скоростью (500+-50) об/мин (см. приложение 1). Применение мешалки следует указать в протоколе испытания.

Примечания:

1. Количество смачивающего реагента (диспергатора) должно составлять от 0,2 до 0,5% в пересчете на массу навески. Тип диспергатора и его количество согласовывают между заинтересованными сторонами и указывают в протоколе испытания.

2. Необходимо добиваться полного диспергирования пигмента или наполнителя в водной среде и не допускать флокуляции в процессе определения (п. 5.3).

5.3. Определение

Полученную дисперсию (п. 5.1) переносят на сито (при необходимости по частям) с помощью промывалки (п. 3.7), заполненной раствором для диспергирования, и кисти. Химический стакан промывают, выливают промывную воду на сито. Навеску пигмента или наполнителя на сите промывают тем же раствором для диспергирования до тех пор, пока промывные воды не станут чистыми. В процессе этого определения, продолжительность которого не должна превышать 5 мин, следует избегать деструкции агломератов. В конце промывания прилипшие частички смывают в сито кистью (п. 3.2) и промывают остаток на сите водой для того, чтобы отмыть его от диспергатора.

Примечания:

1. Для проведения испытания воду необходимо отфильтровать, чтобы не вносить ошибки в определение.

2. Для продукции, выпускаемой для внутреннего рынка, допускается проводить промывание остатка на сите с помощью кисти, помещая сито с остатком в кристаллизационную чашку, заполненную наполовину водой. Воду в чашке меняют до тех пор, пока вода после промывания остатка не станет чистой, без следов пигмента или наполнителя.

Дальнейшую обработку остатка на сите проводят в соответствии с одной из приведенных методик:

а) остаток на сите переносят в предварительно высушенный и взвешенный тигель (п. 3.3) и сушат в сушильном шкафу (п. 3.4) в течение 1 ч при (105+-2)°С. Затем охлаждают тигель в эксикаторе (п. 3.6) и взвешивают с погрешностью не более 1 мг. Повторяют нагревание в течение 30 мин, вновь охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 1 мг. Испытание повторяют до тех пор, пока расхождения между результатами двух последовательных взвешиваний не будут превышать 5 мг. Записывают меньший результат;

б) остаток на сите смывают дистиллированной водой в предварительно высушенный и взвешенный стакан вместимостью 50 см3. Воду выпаривают, стакан с остатком сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при (105+-2)°С. Дальнейшее определение - в соответствии с пунктом а;

в) сито с остатком помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при (105+-2)°С. Высушенный остаток переносят в предварительно высушенный и взвешенный стакан (п. 3.3) и взвешивают с погрешностью не более 1 мг. Повторяют нагревание в течение 30 мин, вновь охлаждают стаканы в эксикаторе, закрывают крышкой и снова взвешивают. Испытание повторяют до тех пор, пока расхождения между результатами двух последовательных взвешиваний не будут превышать 5 мг. Если результаты двух определений отличаются больше чем на 10% от большего значения взвешивания (если расхождения превышают 5 мг), испытание повторяют (разд. 5).

5.4. Контроль остатка на сите

Сито осматривают для обнаружения непродиспергированного пигмента или наполнителя. При наличии непродиспергированных частиц испытание повторяют, при этом используют другой смачивающий реагент по соглашению между заинтересованными сторонами.

Если остаток содержит постороннее вещество, следует указать его природу и структуру.

6. Обработка результатов

6.1. Вычисление

Остаток на сите (R) в процентах вычисляют по формуле

100 x m

1

R = ────────,

m

где m - масса навески, г;

m - масса остатка, г.

1

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Окончательный результат записывают с точностью до двух значащих цифр. Если полученный результат меньше 0,01%, то его записывают как "меньше чем 0,01%".

7. Протокол испытания

Результат испытания записывают в протоколе, который должен содержать следующие данные:

а) тип и марку испытуемого пигмента или наполнителя;

б) ссылку на настоящий стандарт;

в) результаты испытаний в соответствии с разд. 7;

г) номинальное отверстие и диаметр используемого сита;

д) массу навески;

е) тип, количество смачивающего реагента и скорость механической мешалки;

ж) описание типа и состояния остатка (п. 5.4).

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

1б*(4). Метод определения остатка на сите после мокрого просеивания пигментов и наполнителей. Механический метод
(ИСО 787-18-83 "Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Часть 18. Определение остатка на сите. Методика механической промывки водой")

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения остатка на сите пигмента или наполнителя, диспергированного в воде путем механической промывки. Настоящий метод может быть использован для испытаний других порошков или гранул нерастворимых в воде. Стандарт не распространяется на гидрофобные или гранулированные пигменты или наполнители.

2. Ссылки

ГОСТ 6613 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 9980.2 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний

3. Определение

Остаток на сите (R) - это массовая доля грубых частиц, остающихся на сите с сеткой с установленным номинальным размером отверстий при проведении испытания в соответствии с настоящим стандартом.

4. Сущность метода