Действующий
Межгосударственный стандарт ГОСТ 28583-90 (ИСО 6245-82) "Нефтепродукты. Определение содержания золы" (введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 19 июня 1990 г. N 1646)
Данный стандарт устанавливает метод определения содержания золы от 0,001% до 0,180% (по массе) в дистиллятных и остаточных топливах, нефтях, смазочных маслах, парафинах и других нефтепродуктах, где золообразующие компоненты нежелательны. Метод применим к нефтепродуктам, не содержащим зольные присадки и некоторые фосфорные соединения.
1. При анализе определенных образцов метод не устанавливает количественное содержание соединений металлов, образующих золу. Это относится к дистиллятным маслам, анализ которых следует проводить по специальной методике определения соединения металлов.
2. Метод не применим для смазочных масел, содержащих присадки, для анализа которых применяют метод по ГОСТ 12417.
Массу образца в соответствующей емкости сжигают до получения углистого остатка. Углистый остаток нагревают в муфельной печи при температуре 775°С до полного озоления, охлаждают и взвешивают.
3.1. Чашка выпарительная или тигель вместимостью от 90 до 120 см3, изготовленные из платины, кварцевого стекла или фарфора.
3.2. Печь муфельная электрическая, рассчитанная для работы при температуре (775+-25)°С, желательно, чтобы в передней и задней стенках печи имелись отверстия для обеспечения медленного и постоянного воздухообмена внутри печи.
Образец отбирают в соответствии с методикой. Перед переносом пробы для испытания в выпарительную чашку или тигель следует убедиться, что проба представительна. Пробу перемешивают энергичным встряхиванием.
5.1. Выпарительную чашку или тигель нагревают при температуре от 700°С до 800°С в течение 10 мин или более. Затем охлаждают в эксикаторе (п. 3.3) до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,1 мг.
Примечание. Все операции взвешивания тигля или чашки выполняют после охлаждения. Если необходимо оставить чашку в охлаждающей емкости на длительный период времени, то все последующие взвешивания проводят после того, как чашка с содержимым выдержана в охлаждающей емкости в течение такого же периода времени.
5.2. Масса для испытания зависит от степени зольности нефтепродукта. В чашке или тигле взвешивают массу продукта с погрешностью не более 0,1% (максимально 100 г), чтобы получить 20 мг золы.
Если чашку или тигель заполняют массой нефтепродукта более одного раза, то ее определяют как разность между начальным и конечным взвешиванием емкости с пробой.
Выпарительную чашку или тигель с массой нагревают до тех пор, пока содержимое не воспламенится при контакте с пламенем.
Температуру регулируют так, чтобы горение массы продолжалось при постоянной умеренной скорости до получения углистого остатка.
Примечание. При наличии в продукте влаги, что вызывает вспенивание или потерю золы, перед нагреванием добавляют 1-2 см3 99 %-ного пропанола-2. Если этого недостаточно, то добавляют 10 см3 толуола и пропанола-2, взятых в равных объемах, и тщательно перемешивают. В смесь помещают несколько полосок беззольной фильтровальной бумаги и поджигают их. При сгорании удаляется большая часть воды.