Действующий
При переносе пробы из больших контейнеров или отбора пробы для других испытаний используют способ, указанный на рисунке 1.
После отбора пробу следует как можно скорее поместить в холодное место и хранить там до конца испытания.
Пробы в контейнерах, которые дали утечку, не пригодны для испытаний, их следует отбросить и взять новые.
Контейнер с пробой при температуре 0-1°С вынимают из охлаждающей водяной бани или холодильника, открывают и проверяют содержание жидкости, которая должна составлять 70-80% вместимости контейнера. Правильно заполненный контейнер закрывают, энергично встряхивают и снова помещают в охлаждающую водяную баню или равноценный холодильник.
Открытую жидкостную камеру и соединительное устройство для переноса пробы полностью погружают в водяную охлаждающую баню или холодильник на время, достаточное для достижения в камере и переходнике температуры бани 0-1°С.
Продувают и промывают воздушную камеру и манометр в соответствии с 7.5 и присоединяют манометр к воздушной камере. Воздушную камеру непосредственно перед ее соединением с жидкостной камерой погружают в водяную баню с температурой (37,8+-0,1)°С (примечание 1 к 7.5) на глубину не менее 25 мм от верхней части камеры и выдерживают не менее 10 мин. Не допускается вынимать воздушную камеру из бани до наполнения жидкостной камеры пробой.
Охлажденный контейнер с пробой вынимают из бани или холодильника, открывают и вставляют в него охлажденное устройство для переноса пробы (рисунок 1).
Охлажденную жидкостную камеру быстро опорожняют и надевают ее на трубку устройства для переноса пробы. Эту систему (контейнер, трубка и жидкостная камера) быстро переворачивают, чтобы жидкостная камера оказалась в вертикальном положении на одной оси с трубкой устройства для переноса пробы, которая должна находиться в жидкостной камере на расстоянии 6 мм от дна камеры.
Жидкостную камеру наполняют пробой до краев. Слегка постукивают по жидкостной камере для удаления из пробы воздушных пузырьков. Если уровень пробы уменьшается, камеру снова доливают до краев.
7.2.3 Воздушную и жидкостную камеры соединяют за возможно короткий период времени. Полная сборка аппаратуры после наполнения жидкостной камеры должна быть произведена не более чем за 20 с.
7.2.4 При использовании ртутного манометра проверяют игольчатый клапан, чтобы быть уверенным, что он закрыт, и соединяют шланг манометра с переходником верхней части воздушной камеры.
Собранный аппарат для определения давления пара переворачивают вверх дном для переливания пробы из жидкостной в воздушную камеру и энергично встряхивают в направлении, параллельном оси аппарата. Аппарат погружают в баню, отрегулированную на температуру (37,8+-0,1)°С, в наклонном положении так, чтобы переходник жидкостной и воздушной камер располагался ниже уровня воды в бане и можно было бы определить утечку.
Если утечки не наблюдается, аппарат погружают не менее чем на 25 мм выше верхней части воздушной камеры. За утечкой из аппарата наблюдают в течение всего испытания. Если в течение испытания обнаруживают утечку, пробу отбрасывают и испытание проводят на свежей пробе.
Примечание - Утечку жидкости обнаружить труднее, чем утечку пара, так как неоднократно используемый переходник расположен обычно в жидкости, заполняющей аппарат; это требует особого внимания.
Выдерживают собранный аппарат в погруженном состоянии в течение 5 мин, слегка постукивая манометр, и снимают показание.
Во избежание охлаждения как можно быстрее вынимают аппарат из бани, опрокидывают, энергично встряхивают и снова помещают в баню. Для обеспечения условий равновесия повторяют перемешивание и снимают показания прибора не менее пяти раз с интервалами не менее 2 мин, пока два последовательных показания не будут идентичны.
На эти операции уходит 20-30 мин. Снимают окончательное показание манометра с точностью до 0,25 кПа для манометра с ценой деления 0,5 кПа, и с точностью 0,5 кПа - для манометра с ценой деления 1,0-2,5 кПа; отмечают это значение как "нескорректированное давление" насыщенных паров испытуемой пробы. Манометр сразу снимают и проверяют его показание по манометру, показывающему давление пара по Рейду.
Допускается проводить испытания без сличения с ртутным или деформационным образцовым манометром. В этом случае не реже 1 раза в квартал проверяют аппарат с испытанием не менее двух типов стандартных образцов.
В нескорректированное давление насыщенных паров вносят поправку (раздел 17). За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
Отсоединяют воздушную и жидкостную камеры и манометр (примечание 1). Из манометра Бурдона выливают оставшуюся жидкость следующим образом: манометр кладут между ладонями рук, держа правую руку на лицевой стороне манометра и резьбовым соединением манометра вперед. Руки с манометром протягивают вперед и вверх под углом 45 ° и по дуге приблизительно 135 ° с помощью центробежной силы и силы тяжести удаляют оставшуюся жидкость. Это действие повторяют три раза до удаления всей жидкости. Манометр прочищают, пропуская не менее 5 мин слабую струю воздуха через трубку манометра Бурдона.
Воздушную камеру с оставшейся пробой тщательно промывают, наполняя ее теплой водой (выше 32°С) и оставляют для просушки (примечание 2). Промывку повторяют не менее пяти раз. После тщательного удаления предыдущей пробы из жидкостной камеры ее погружают в охлаждающую баню до следующего испытания.
1 При испытании сырой нефти необходимо перед каждым испытанием промыть все оборудование легким растворителем, предпочтительно толуолом.
2 Если воздушную камеру очищают в ванне, следует избегать небольших незаметных пленок плавающей пробы, держа закрытыми верхнее и нижнее отверстия камер при прохождении через поверхность воды.