m_1 - разность в массе тигля с навеской до и после прокаливания, г;

m - масса навески извести, г.

2.3.2. Определение содержания СО2

Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре (520 +- 10)°С (п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (975 +- 25)°C. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.

Содержание СО_2 в процентах вычисляют по формуле

m_2 - m_3

CO_2 = ─────────── х 100,

m

где

m - масса навески извести, г (п. 2.3.1);

m_2 - масса навески после прокаливания при 520°С, г;

m_3 - масса навески после прокаливания при 975°С, г.

2.4. Определение содержания СО_2 в извести на кальциметре газообъемным методом (экспресс-метод)

Газообъемный метод основан на измерении выделившегося углекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на карбонаты кальция и магния.

Кальциметр изготовляют в соответствии с требованиями действующих нормативных документов (черт. 1).

Применяемые реактивы и растворы

Соляная кислота по ГОСТ 3118, плотность 1,19 и раствор ее 1:1.

Хлористый натрий по ГОСТ 4233, насыщенный водный раствор; готовят следующим образом: 400 г хлористого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды.

2.4.1. Определение герметичности прибора

Проверку прибора на герметичность проводят следующим образом. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки переводят в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 - подкрашенный насыщенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизонтальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилиндре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120-130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют прибор в таком состоянии на несколько часов. Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединительные части: трубки, краны, пробки.

2.4.2. Проведение анализа

Массу навески около 1 г помещают в склянку с пробиркой, добавляют 3-5 стеклянных бус и оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм и при помощи воронки в пробирку наливают около 10 мл раствора соляной кислоты 1:1. Склянку с пробиркой закрывают пробкой, соединенной резиновой трубкой с бюреткой. Во время проведения опыта склянку с пробиркой необходимо брать только за горлышко. Кран бюретки устанавливают в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. Открывают кран цилиндра и, изменяя высоту положения склянки с тубусом, уровень жидкости в цилиндре и бюретке устанавливают на отметке 20 мл. После этого кран цилиндра закрывают, а кран бюретки переводят в горизонтальное положение, перекрывая атмосферу от склянки с пробиркой и бюретки. Для соединения навески с кислотой склянку с пробиркой при открытом кране цилиндра наклоняют и встряхивают. В результате взаимодействия карбонатной составляющей пробы с соляной кислотой выделившийся СО_2 попадает в бюретку, вытесняя из нее жидкость в цилиндр и склянку с тубусом. Для охлаждения склянку с содержимым помещают в сосуд с водой, имеющей температуру воды в мантии бюретки. После стабилизации столба жидкости в бюретке, т.е. прекращения выделения СО_2, кран цилиндра открывают и уравнивают жидкость в бюретке и цилиндре. При получении одинаковых уровней жидкости по разности уровней до и после реакции по шкале бюретки производят отсчет объема выделившегося СО_2. Одновременно замеряют температуру воды в мантии бюретки (температура опыта) и атмосферное давление по барометру.

Содержание СО_2 в процентах вычисляют по формуле

CV(p - B) 100

CO_2 = ────────────────,

760 x m x 1000

где

V - объем выделившегося СО_2, мл;

р - атмосферное давление по барометру, мм рт.ст.;

В - давление водяных паров при температуре опыта над насыщенным

раствором NaCl, мм рт.ст. (см. приложение 1);

m - масса навески извести, г;

С - масса 1 мл СО_2 при температуре и атмосферном давлении опыта, мг

(см. приложение 2).

2.5. Определение содержания непогасившихся зерен

В металлический сосуд цилиндрической формы вместимостью 8-10 л наливают 3,5-4 л нагретой до температуры 85-90°С воды и всыпают 1 кг извести, непрерывно перемешивая содержимое до окончания интенсивного выделения пара (кипения). Полученное тесто закрывают крышкой и выдерживают 2 ч, затем разбавляют холодной водой до консистенции известкового молока и промывают на сите с сеткой N 063 слабой непрерывной струей, слегка растирая мягкие кусочки стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Остаток на сите высушивают при температуре 140-150°С до постоянной массы. Содержание непогасившихся зерен Н.З. в процентах вычисляют по формуле

m x 100

Н.З. = ─────────,

1000

где

m - остаток на сите после высушивания, г.

2.6. Определение влажности гидратной извести

Массу навески 10 г помещают в предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный бюкс с крышкой и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С. В сушильном шкафу должен быть бюкс с натронной известью для улавливания СО_2 воздуха. Во время сушки крышку бюкса приоткрывают. Через 2 ч бюкс плотно закрывают крышкой, извлекают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание повторяют до постоянной массы. Время контрольного высушивания 30 мин.

Влажность извести W в процентах вычисляют по формуле

m - m_1

W = ───────── x 100,

m

где

m - масса навески извести, г;