3.5.3.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (X) в процентах вычисляют по формулам

где - оптическая плотность первого раствора;

- оптическая плотность второго раствора;

- оптическая плотность третьего раствора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений ( и ), относительное расхождение между которыми не превышает 40%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5.3, 3.5.3.1, 3.5.3.2, 3.5.3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3.6. Определение массовой доли нитратов

3.6.1. Фотоколориметрическое определение с салициловой кислотой и гидроокисью натрия

3.6.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 1 (2)-50(100)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4(5) - 1 (2) - 1 (2); 6(7)-2-5(10, 25); 2-1(2)-25 по ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота салициловая.

Кислота серная по настоящему стандарту, не содержащая нитратов или свежеперегнанная; готовят следующим образом: серную кислоту перегоняют в приборе из кварцевого стекла, отбирают среднюю фракцию, не содержащую железа и селена и дающую отрицательную реакцию на хлориды и нитраты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор концентрации 0,1 мг в 1 .

Фотоколориметр любого типа. Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

3.6.1.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 помещают 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 мг , доливают объемы водой до 5,4 , прибавляют по 0,1 г салициловой кислоты и по 11 серной кислоты, не содержащей нитратов. Смесь взбалтывают периодически в течение 10 мин. После охлаждения до 20°С объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают.

Полученные растворы по 25 переносят пипеткой в мерные колбы вместимостью по 50 осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 раствора гидроокиси натрия, охлаждают, объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность растворов по отношению к воде при длине волны 415 нм.

По полученным значениям оптической плотности после вычитания оптической плотности контрольного раствора строят градуировочный график.

3.6.1.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 помещают 5,4 воды, прибавляют 0,1 г салициловой кислоты и 20,0 г (11 ) анализируемого препарата. Смесь взбалтывают периодически в течение 10 мин. После охлаждения до 20°С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 25 полученного раствора (соответствует 5,0 г препарата) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 , осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 раствора гидроокиси натрия, охлаждают, объем раствора доводят до метки и перемешивают.

Затем измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения, содержащему серную кислоту (не содержащую нитратов) и те же объемы растворов, при длине волны 415 нм.

По полученным значениям оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу в анализируемом препарате.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50% для препарата квалификации "химически чистый" и 20% для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый".

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % для препарата квалификации "химически чистый" и % для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый" при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.2. Визуально-колориметрическое определение с салицилово-кислым натрием и мочевиной

3.6.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 1(2) -100 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)-2-5(10, 25); 2-1(2)-25; 8-2-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка вместимостью 100 диаметром 18-20 мм.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят массовой концентрации 0,1 .

Натрий салицилово-кислый, раствор с массовой долей 10%.

Мочевина (карбамид) по ГОСТ 6691-77, 20%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

3.6.2.2. Проведение анализа

7 воды, 2 раствора мочевины, 1 раствора салицилово-кислого натрия помещают в мерную колбу, прибавляют 40 г (около 22 ) анализируемого препарата, перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду. После охлаждения до 20°С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А.

Одновременно готовят два раствора сравнения следующим образом: в две мерные колбы помещают раствор, содержащий:

для препарата химически чистый для нормы 0,00005% - 0,01 мг ,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг ,