Действующий
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50% для препарата квалификации "химически чистый" и 20% для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый".
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа
% для препарата квалификации "химически чистый" и
% для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый" при доверительной вероятности Р = 0,95.
% для препарата квалификации "химически чистый" и
% для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый" при доверительной вероятности Р = 0,95.
Раствор, содержащий
; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят массовой концентрации
0,1
.
; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят массовой концентрации
0,1
.
7
воды, 2
раствора мочевины, 1
раствора салицилово-кислого натрия помещают в мерную колбу, прибавляют 40 г (около 22
) анализируемого препарата, перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду. После охлаждения до 20°С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А.
воды, 2
раствора мочевины, 1
раствора салицилово-кислого натрия помещают в мерную колбу, прибавляют 40 г (около 22
) анализируемого препарата, перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду. После охлаждения до 20°С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А.
Одновременно готовят два раствора сравнения следующим образом: в две мерные колбы помещают раствор, содержащий:
Объем растворов доводят водой до 2
, прибавляют по 2
раствора мочевины, по 1
раствора салицилово-кислого натрия и по 20 г (около 11
) анализируемого препарата.
, прибавляют по 2
раствора мочевины, по 1
раствора салицилово-кислого натрия и по 20 г (около 11
) анализируемого препарата.
Содержимое колб перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду, после охлаждения растворов до 20°С объем доводят водой до метки и перемешивают - растворы 1 и 2.
Для проведения анализа в три колбы вместимостью по 100
помещают соответственно 25
раствора А (соответствует 10 г препарата), 25
раствора 1 (соответствует 5 г препарата и 0,0025 мг
) и 25
раствора 2 (соответствует 5 г препарата и 0,025 мг
). Осторожно, при перемешивании, прибавляют в каждую колбу по 40
раствора гидроокиси натрия, затем растворы охлаждают до 20°С и переносят в пробирки.
помещают соответственно 25
раствора А (соответствует 10 г препарата), 25
раствора 1 (соответствует 5 г препарата и 0,0025 мг
) и 25
раствора 2 (соответствует 5 г препарата и 0,025 мг
). Осторожно, при перемешивании, прибавляют в каждую колбу по 40
раствора гидроокиси натрия, затем растворы охлаждают до 20°С и переносят в пробирки.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора препарата при сравнении по оси пробирки не будет интенсивнее окраски:
Так как в растворы сравнения вводят 1/2 часть навески препарата, вычисление массовой доли нитратов в процентах проводят для навески 5 г.
При разногласиях в оценке массовой доли нитратов и при анализе препарата по норме 0,00002% определение проводят визуально колориметрическим методом с хинализарином по п. 3.6.3.
Олово (II) хлорид, 2-водный по ТУ 6-09-5393-88, раствор с массовой долей 0,3%, готовят следующим образом: 0,30 г препарата помещают в колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 50
воды и 5
серной кислоты; содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают; раствор годен в течение 3 сут.
воды и 5
серной кислоты; содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают; раствор годен в течение 3 сут.
1,2,5,8-тетрагидроксилантрахинон (хинализарин), ч.д.а., раствор с массовой долей 0,035% в серной кислоте, готовят следующим образом: 0,060 г хинализарина взвешивают в стаканчике и количественно переносят в сухую колбу с помощью нескольких кубических сантиметров серной кислоты. Затем закрывают колбу пробкой, осторожно перемешивают ее содержимое до полного растворения, доводят объем раствора серной кислотой до метки, закрывают колбу пробкой и перемешивают.
Реактив на нитраты, готовят следующим образом: 5
раствора хинализарина, отобранные сухой пипеткой, помещают в сухую колбу, доводят объем раствора серной кислотой до метки и перемешивают.
раствора хинализарина, отобранные сухой пипеткой, помещают в сухую колбу, доводят объем раствора серной кислотой до метки и перемешивают.
Раствор, содержащий
, готовят следующим образом: 0,0080 г азотно-кислого калия взвешивают в стаканчике, переносят количественно в колбу раствором хинализарина, колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения азотнокислого калия, затем доводят объем раствора до метки раствором хинализарина и перемешивают; 5
полученного раствора массовой концентрации 0,1 мг
в 1
отбирают с помощью сухой пипетки, помещают в сухую колбу 2-50-2, доводят объем раствора серной кислотой до метки и тщательно перемешивают; полученный раствор имеет массовую концентрацию
0,01
.
, готовят следующим образом: 0,0080 г азотно-кислого калия взвешивают в стаканчике, переносят количественно в колбу раствором хинализарина, колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения азотнокислого калия, затем доводят объем раствора до метки раствором хинализарина и перемешивают; 5
полученного раствора массовой концентрации 0,1 мг
в 1
отбирают с помощью сухой пипетки, помещают в сухую колбу 2-50-2, доводят объем раствора серной кислотой до метки и тщательно перемешивают; полученный раствор имеет массовую концентрацию
0,01
.
27
(50 г) анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и 11
(20 г) препарата квалификации "чистый", отобранных по объему цилиндром с ценой деления 1
, помещают в сухую коническую колбу, закрывают ее пробкой. Одновременно готовят растворы сравнения.
(50 г) анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и 11
(20 г) препарата квалификации "чистый", отобранных по объему цилиндром с ценой деления 1
, помещают в сухую коническую колбу, закрывают ее пробкой. Одновременно готовят растворы сравнения.
В сухие конические колбы помещают по 0,1
раствора хлорида олова (II), прибавляют по 27
анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и до 11
препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками, содержимое колб осторожно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 20 мин.
раствора хлорида олова (II), прибавляют по 27
анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и до 11
препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками, содержимое колб осторожно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 20 мин.
Затем сухой пипеткой прибавляют в растворы сравнения соответственно 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0
разбавленного раствора, содержащего
массовой концентрации
0,01
для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 0,5; 1,0 и 1,5
раствора, содержащего
(массовой концентрации
0,1
для препарата квалификации "чистый", перемешивают, прибавляют в те же колбы 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5; 0
раствора реактива на нитраты для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 1,0; 0,5; 0
раствора в серной кислоте хинализарина с массовой долей 0,035% для препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками и перемешивают.
разбавленного раствора, содержащего
массовой концентрации
0,01
для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 0,5; 1,0 и 1,5
раствора, содержащего
(массовой концентрации
0,1
для препарата квалификации "чистый", перемешивают, прибавляют в те же колбы 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5; 0
раствора реактива на нитраты для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 1,0; 0,5; 0
раствора в серной кислоте хинализарина с массовой долей 0,035% для препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками и перемешивают.
диаметром 18-20 мм.
,
,
.