(Действующий) Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ 3856-82)...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50% для препарата квалификации "химически чистый" и 20% для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый".
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % для препарата квалификации "химически чистый" и % для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый" при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.2. Визуально-колориметрическое определение с салицилово-кислым натрием и мочевиной
3.6.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 1(2) -100 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6(7)-2-5(10, 25); 2-1(2)-25; 8-2-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Пробирка вместимостью 100 диаметром 18-20 мм.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят массовой концентрации 0,1 .
Натрий салицилово-кислый, раствор с массовой долей 10%.
Мочевина (карбамид) по ГОСТ 6691-77, 20%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
3.6.2.2. Проведение анализа
7 воды, 2 раствора мочевины, 1 раствора салицилово-кислого натрия помещают в мерную колбу, прибавляют 40 г (около 22 ) анализируемого препарата, перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду. После охлаждения до 20°С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А.
Одновременно готовят два раствора сравнения следующим образом: в две мерные колбы помещают раствор, содержащий:
для препарата химически чистый для нормы 0,00005% - 0,01 мг ,
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг ,
для препарата чистый - 0,10 мг .
Объем растворов доводят водой до 2 , прибавляют по 2 раствора мочевины, по 1 раствора салицилово-кислого натрия и по 20 г (около 11 ) анализируемого препарата.
Содержимое колб перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду, после охлаждения растворов до 20°С объем доводят водой до метки и перемешивают - растворы 1 и 2.
Для проведения анализа в три колбы вместимостью по 100 помещают соответственно 25 раствора А (соответствует 10 г препарата), 25 раствора 1 (соответствует 5 г препарата и 0,0025 мг ) и 25 раствора 2 (соответствует 5 г препарата и 0,025 мг ). Осторожно, при перемешивании, прибавляют в каждую колбу по 40 раствора гидроокиси натрия, затем растворы охлаждают до 20°С и переносят в пробирки.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора препарата при сравнении по оси пробирки не будет интенсивнее окраски:
раствора 1 - для препарата "химически чистый" и "чистый для анализа";
раствора 2 - для препарата "чистый".
Так как в растворы сравнения вводят 1/2 часть навески препарата, вычисление массовой доли нитратов в процентах проводят для навески 5 г.
При разногласиях в оценке массовой доли нитратов и при анализе препарата по норме 0,00002% определение проводят визуально колориметрическим методом с хинализарином по п. 3.6.3.
3.6.2.1, 3.6.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.3. Визуально-колориметрическое определение с хинализарином
3.6.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы 2-100-2; 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1 - 100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 6(7)-2-5; 6(7)-2-10(25) по ГОСТ 20292-74.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1 (3)-25(50) по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Олово (II) хлорид, 2-водный по ТУ 6-09-5393-88, раствор с массовой долей 0,3%, готовят следующим образом: 0,30 г препарата помещают в колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 50 воды и 5 серной кислоты; содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают; раствор годен в течение 3 сут.
1,2,5,8-тетрагидроксилантрахинон (хинализарин), ч.д.а., раствор с массовой долей 0,035% в серной кислоте, готовят следующим образом: 0,060 г хинализарина взвешивают в стаканчике и количественно переносят в сухую колбу с помощью нескольких кубических сантиметров серной кислоты. Затем закрывают колбу пробкой, осторожно перемешивают ее содержимое до полного растворения, доводят объем раствора серной кислотой до метки, закрывают колбу пробкой и перемешивают.
Реактив на нитраты, готовят следующим образом: 5 раствора хинализарина, отобранные сухой пипеткой, помещают в сухую колбу, доводят объем раствора серной кислотой до метки и перемешивают.
Раствор, содержащий , готовят следующим образом: 0,0080 г азотно-кислого калия взвешивают в стаканчике, переносят количественно в колбу раствором хинализарина, колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения азотнокислого калия, затем доводят объем раствора до метки раствором хинализарина и перемешивают; 5 полученного раствора массовой концентрации 0,1 мг в 1 отбирают с помощью сухой пипетки, помещают в сухую колбу 2-50-2, доводят объем раствора серной кислотой до метки и тщательно перемешивают; полученный раствор имеет массовую концентрацию 0,01 .
3.6.3.2. Проведение анализа
Определение проводят, используя сухую посуду.
27 (50 г) анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и 11 (20 г) препарата квалификации "чистый", отобранных по объему цилиндром с ценой деления 1 , помещают в сухую коническую колбу, закрывают ее пробкой. Одновременно готовят растворы сравнения.
В сухие конические колбы помещают по 0,1 раствора хлорида олова (II), прибавляют по 27 анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и до 11 препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками, содержимое колб осторожно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 20 мин.
Затем сухой пипеткой прибавляют в растворы сравнения соответственно 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 разбавленного раствора, содержащего массовой концентрации 0,01 для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 0,5; 1,0 и 1,5 раствора, содержащего (массовой концентрации 0,1 для препарата квалификации "чистый", перемешивают, прибавляют в те же колбы 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5; 0 раствора реактива на нитраты для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 1,0; 0,5; 0 раствора в серной кислоте хинализарина с массовой долей 0,035% для препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками и перемешивают.
Растворы сравнения должны иметь четкую градацию по окраске.