3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184-86. При этом 100 г (55 ) препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку вместимостью 200 , предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака, и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на песчаной бане или на электроплитке (мощностью 1000-1200 Вт). Чашку с сухим остатком прокаливают в муфельной печи при 600-800°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,6 мг (1,0* мг);

для препарата "чистый для анализа"- 1,0 мг (2,0* мг);

для препарата "чистый" - 5 мг.

При разногласиях в оценке качества анализируемой кислоты с массовой долей остатка после прокаливания не более 0,001% массу навески следует увеличить до 200 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и % для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.1-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Определение массовой доли хлоридов

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)-2-5(10, 25) по ГОСТ 20292-74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%.

Раствор, содержащий Сl, массовой концентрации Cl 1 , готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,01 Сl.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.

3.5.2. Проведение анализа

25 г (около 13,75 ) для препарата квалификации "химически чистый" и 20 г (около 11 ) для препарата "чистый для анализа" и "чистый" помещают в коническую колбу вместимостью 250 (с меткой на 100 ), содержащую 50 воды, раствор охлаждают, погружая колбу в холодную воду со льдом, затем прибавляют 4 азотной кислоты, 2 раствора азотно-кислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг Сl,

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг Сl,

для препарата "чистый" - 0,020 мг Сl,

4 азотной кислоты и 2 раствора азотно-кислого серебра.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов в препарате квалификации "химически чистый" определение проводят фотометрически по п. 3.5.3.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.3. Фотометрический метод определения массовой доли хлоридов (по норме 0,00002%)

3.5.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4(5)-2-2; 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Воронка ВД-1-250 ХС; ВД-3-1000 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 - 100(250) по ГОСТ 1770-74.

Секундомер.

Спектрофотометр типа СФ-16.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Ультра-термостат типа U-120 или другого типа, позволяющий проводить термостатирование при температуре ( )°С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89, ч.д.а.

Раствор I концентрации c ( ) = в хлороформе, готовят следующим образом: 0,0256 г дитизона помещают в сухую мерную колбу, прибавляют 80 хлороформа, перемешивают до растворения дитизона, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают;

раствор II концентрации c ( ) = в четыреххлористом углероде, готовят следующим образом: 5 раствора I помещают в сухую мерную колбу, прибавляют очищенный четыреххлористый углерод до метки и перемешивают; раствор применяют свежеприготовленным; растворы дитизона хранят в сосудах из темного стекла или в сосудах из бесцветного стекла, покрытых черным лаком.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, ч.д.а., раствор с массовой долей 2,5%.

Хлороформ по ТУ 6-09-4263-76 для хроматографии или по ТУ 6-09-06-800-76, х.ч. для спектроскопии.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20298-74, х.ч., очищенный следующим образом: к 500 четыреххлористого углерода, помещенного в делительную воронку (ВД-3-1000) прибавляют 200 раствора тиосульфата натрия и встряхивают 5 мин; после расслоения водную фазу отбрасывают, а четыреххлористый углерод 3-4 раза промывают водой, каждый раз отбрасывая водную фазу.

Раствор, содержащий Ag, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации Ag 0,02 , раствор применяют свежеприготовленным.

Раствор, содержащий Сl, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации Сl 0,01 , раствор применяют свежеприготовленным.

3.5.3.2. Проведение анализа

Для устранения мешающего влияния примесей, находящихся в анализируемом препарате (например , , , , , ), проводят предварительную очистку его дитизоном следующим образом.

200 г (110 ) анализируемого препарата помещают в коническую колбу, содержащую 200 воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, погружая колбу в холодную воду со льдом. Раствор переносят в делительную воронку (ВД-3-1000), прибавляют 5 раствора дитизона в хлороформе (раствор I) и встряхивают в течение 5 мин. После расслаивания органический слой отбрасывают, раствор анализируемого препарата промывают 2-3 раза очищенным четыреххлористый углеродом порциями по 50 - 10 , отбрасывая каждый раз органический слой.

Определение проводят при температуре растворов ( )°С. При более высоких или низких температурах растворы серной кислоты и дитизона помещают в термостат и выдерживают при температуре ( )°С в течение 30 мин.

В три делительные воронки помещают по 77 очищенного раствора препарата (соответствует 50 г серной кислоты), затем добавляют в первую делительную воронку 1 разбавленного раствора, содержащего Сl и 0,5 воды, во вторую делительную воронку - 1,5 разбавленного раствора, содержащего Сl, в третью делительную воронку прибавляют 1,5 воды. Затем в каждую воронку прибавляют по 2,5 разбавленного раствора, содержащего Ag, тщательно перемешивают растворы и выдерживают 10 мин.