Цилиндр мерный 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Бюретка 6-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с (HCl)=0,1 моль/дм3.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-85, спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,1%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свежепрокипяченная.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.5.2. Проведение анализа

5,0-5,1 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в сухой стакан вместимостью 200-300 см3 с предварительно нанесенной меткой 100 см3, приливают 100 см3 кипящей воды. Полученную суспензию перемешивают стеклянной палочкой и кипятят при перемешивании в течение 15 мин, добавляя кипящую воду до объема 100 см3. Затем фильтруют через сухой плотный фильтр "синяя лента", собирая фильтрат в колбу вместимостью 250 см3. К фильтрату приливают 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю свободной щелочи в пересчете на окись кальция (X_2) в процентах вычисляют по формуле

V x 0,0028 x 100

X = ────────────────,

2 m

где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно с

(HCl) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование,

см3;

0,0028 - масса окиси кальция, соответствующая 1 см3 раствора

соляной кислоты концентрации точно с (HCl) =

0,1 моль/дм3, г;

m - масса навески мела, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.5.2, 4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.6. Определение массовой доли веществ, не растворимых в соляной кислоте

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-1-300 (400) ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные 1-10(100) по ГОСТ 1770-74.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1-08/220 по ГОСТ 14919-83.

Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180°С.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 850-900°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Часовое стекло.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Фильтры обеззоленные "синяя лента".

Силикагель по ГОСТ 3956-76, высушенный при температуре 150-180°С в течение 3-5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор, разбавленный по объему 1/2.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.6.2. Проведение анализа

10-10,5 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300-400 см3, приливают 50 см3 воды и, прикрыв стакан часовым стеклом, постепенно добавляют раствор соляной кислоты до прекращения выделения углекислоты, затем дают избыток 3-5 см3 кислоты, кипятят несколько минут до полного выделения углекислоты и фильтруют через плотный фильтр "синяя лента". Осадок промывают водой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок с фильтром помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель, озоляют, прокаливают при 800-900°С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.6.3. Обработка результатов