4.6.2. Проведение анализа

10-10,5 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300-400 см3, приливают 50 см3 воды и, прикрыв стакан часовым стеклом, постепенно добавляют раствор соляной кислоты до прекращения выделения углекислоты, затем дают избыток 3-5 см3 кислоты, кипятят несколько минут до полного выделения углекислоты и фильтруют через плотный фильтр "синяя лента". Осадок промывают водой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок с фильтром помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель, озоляют, прокаливают при 800-900°С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, не растворимых в соляной кислоте, (Х_3) в процентах вычисляют по формуле

(m - m ) x 100

2 1

X = ───────────────,

3 m

где m - масса тигля после прокаливания с остатком, г;

2

m - масса пустого тигля, г;

1

m - масса навески мела, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.7. Определение массовой доли песка

4.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 850-900°С.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1-08/220 по ГОСТ 14919-83.

Стакан В-1-1000 (800) ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронка фильтрующая ВФО ПОР 160 и ВФО ПОР 100 по ГОСТ 25336-82.

Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.

Фильтры обеззоленные "синяя лента".

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С в течение 3-5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор, разбавленный по объему 1/1.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.7.2. Проведение анализа

100,0-110,0 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переводят в высокий стакан вместимостью 1 дм3 или 0,8 дм3 и осторожно растворяют в разбавленной соляной кислоте (приливая ее небольшими порциями). Затем раствор нагревают до кипения. Осторожно заполняют стакан водой, дают 3-5 мин отстояться и декантируют верхний слой, оставляя половину содержимого стакана; эту операцию повторяют еще раз. Стакан помещают под кран водопровода, на кран предварительно надевают резиновую трубку, к которой присоединяют фильтрующую воронку. Струю отфильтрованной воды регулируют так, чтобы скорость истечения была 1 дм3 в 3 мин. Конец трубки с фильтрующей воронкой погружают в стакан на половину его глубины.

Содержимое стакана периодически (через 5-6 мин) перемешивают стеклянной палочкой. Образующийся тигель кремневой кислоты, который легко пристает к стенкам стакана, оттирают резиновым наконечником, что дает возможность удалить гель с промывной воды.

Воду пропускают до полного осветления жидкости, при этом вся основная масса анализируемой пробы удаляется через край стакана вместе с водой, а песок оседает на дно стакана. После этого верхний слой воды декантируют, оставляя 1/3 содержимого стакана, и фильтруют.

Остаток на беззольном фильтре промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра); переносят в предварительно прокаленный и взвешенный тигель и прокаливают при 800-900°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю песка (Х_4) в процентах вычисляют по формуле

(m - m ) x 100

2 1

X = ───────────────,

4 m

где m - масса тигля после прокаливания с остатком, г;

2

m - масса пустого тигля, г;

1