Действующий
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор молярной концентрации с (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм3.
Раствор, содержащий марганец, готовят следующим образом: 9,1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно с (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм3 при помощи бюретки помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор А). 1 см3 раствора А содержит 0,01 мг марганца. Раствор А готовят в день применения.
Готовят серию образцовых растворов, для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят бюреткой: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 см3 раствора А, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11; 0,12 мг марганца. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. В качестве раствора сравнения используют воду. Измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на электрофотоколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание марганца в образцовых растворах в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
В зависимости от содержания марганца 5,0-10,0 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300-400 см3, смачивают навеску водой, приливают 40 см3 раствора серной кислоты. Затем приливают 50 см3 горячей воды, содержимое стакана хорошо перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку отстояться, отфильтровывают через фильтр "синяя лента" и промывают 3-4 раза горячей водой.
Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
20-25 см3 полученного фильтрата отбирают пипеткой в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра, приблизительно 0,5 г надсернокислого аммония и нагревают до кипения. Растворы выдерживают 3-5 мин на столе для окончательного окисления марганца и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
В качестве раствора сравнения используют воду. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Содержание марганца в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.