Действующий
Готовят серию образцовых растворов, для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят бюреткой: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 см3 раствора А, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11; 0,12 мг марганца. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. В качестве раствора сравнения используют воду. Измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на электрофотоколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание марганца в образцовых растворах в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
В зависимости от содержания марганца 5,0-10,0 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300-400 см3, смачивают навеску водой, приливают 40 см3 раствора серной кислоты. Затем приливают 50 см3 горячей воды, содержимое стакана хорошо перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку отстояться, отфильтровывают через фильтр "синяя лента" и промывают 3-4 раза горячей водой.
Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
20-25 см3 полученного фильтрата отбирают пипеткой в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра, приблизительно 0,5 г надсернокислого аммония и нагревают до кипения. Растворы выдерживают 3-5 мин на столе для окончательного окисления марганца и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
В качестве раствора сравнения используют воду. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Содержание марганца в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Раствор меди, содержащий 1 мг Cu2+ в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки раствором серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) = 0,001 моль/дм3 (раствор Б); 1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг Cu2+ (годен в течение суток).
Диэтилдитиокарбамат свинца по ТУ 6-09-3901-75 (ДДК Рв), раствор с массовой долей 0,025% в хлороформе. Навеску ДДК Рв помещают в сухую колбу, смоченную хлороформом, крупинки растирают стеклянной палочкой и разбавляют хлороформом до 100 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. (Если вода по содержанию меди не соответствует ГОСТ 6709-72, все растворы для определения меди готовят на катионированной воде, полученной путем пропускания дистиллированной воды через колонку, заполненную техническим катионитом марки КЧ-2-ВЧС в Н-форме по ГОСТ 20298-74).
Готовят серию растворов для градуировки. Для этого в делительную воронку вместимостью 100 см3 пипеткой последовательно помещают 25 см3 воды и из бюретки вносят соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6;0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0; 15,0 см3 раствора Б, что соответствует содержанию Cu2+ массой 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,010; 0,011; 0,012; 0,013; 0,014; 0,015 мг. В каждый раствор добавляют по 2 см3 растворов соляной кислоты и пирофосфорнокислого натрия, перемешивая растворы после добавления каждого реагента, добавляют 5 см3 раствора ДДК Рв, встряхивают 1 мин.
После расслоения фаз нижнюю хлороформную часть сливают в сухой мерный цилиндр вместимостью 10 см3. Экстракцию повторяют с 5 см3 раствора ДДК Рв, сливая экстракт в тот же цилиндр, и доводят объем раствора до метки раствором ДДК Рв.
Одновременно готовят в удвоенном количестве (для наполнения двух кювет) контрольный раствор, не содержащий меди. Для этого отбирают пипеткой по 25 см3 воды, помещают в делительную воронку, подвергают экстракции, добавляя в той же последовательности все растворы. Экстракт сливают в сухой мерный цилиндр вместимостью 10см3, доводят до метки раствором ДДК Рв. Экстракты последовательно переносят в кюветы, прикрывают стеклянными крышками. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов для градуировки по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре с применением синего светофильтра при длине волны 436 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.