3.5. Масса точечной пробы для определения разброса показателя текучести расплава должна быть не менее 20 г.

3.6. Объединенную пробу и точечные пробы помещают в плотно закрытую чистую сухую тару. На каждую тару наклеивают или вкладывают в нее этикетку с условным обозначением продукта, номера и массы партии, даты отборы проб.

3.7. Образцы для определения плотности, предела текучести при растяжении, прочности при разрыве, относительного удлинения при разрыве, температуры хрупкости, стойкости к растрескиванию, электрических характеристик и цвета окрашенных композиций вырубают из пластин. Для этого объединенную пробу полиэтилена прессуют в открытой пресс-форме типа ограничительной рамки, шириной от края рамки до гнезда ( ) мм с необходимым числом гнезд при условиях, предусмотренных ГОСТ 12019.

Для предотвращения прилипания полиэтилена при прессовании к поверхности пресс-формы допускается использование прокладок из непластифицированной триацетатной или целлюлозной пленки (ГОСТ 7730) или алюминиевой фольги (ГОСТ 618) толщиной ( ) мм. Допускается использование других пленок, не влияющих на результаты испытаний. При разногласиях в оценке качества полиэтилена при прессовании используют непластифицированную триацетатную или целлюлозную пленки или алюминиевую фольгу.

Массу навески полиэтилена ( ) в граммах вычисляют по формуле

где V - объем прессуемой пластины, ;

- плотность полиэтилена, .

Пресс-форму с навеской полиэтилена устанавливают в пресс; допускаемая температура пресс-формы от комнатной до +50°С. Плиты пресса сближают так, чтобы полиэтилен находился под давлением не более 0,4 МПа и пресс-форму нагревают в течение ( ) мин до температуры выдержки, которую выбирают в зависимости от показателя текучести расплава по табл. 8.

┌──────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│  Показатель текучести расплава,  │      Температура выдержки, °С      │
│             г/10 мин             │                                    │
├──────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│          До 1,0 включ.           │              160-150               │
│                                  │                                    │
│         Св. 1,0 " 4,0 "          │              150-145               │
│                                  │                                    │
│              " 4,0               │              145-110               │
└──────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

┌──────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐

Пресс-форму выдерживают при этой температуре из расчета 5 мин на 1 мм толщины пластины. Затем усилие пресса повышают до требуемого, рассчитываемого, исходя из давления 3,4 МПа на прессуемые пластины и их площади, и выдерживают под давлением из расчета 5 мин на 1 мм толщины пластины. После этого, не снижая давления, пресс-форму охлаждают со средней скоростью ( )°С в 1 мин до ( )°С. Температуру контролируют в верхней и нижней плитах пресса или листах пресс-формы.

Толщина пластин, из которых изготовляют образцы, должна быть: для определения электрических показателей и плотности ( ) мм; для определения температуры хрупкости ( ) мм; для физико-механических испытаний и определения цвета окрашенных композиций ( ) мм; для определения стойкости к растрескиванию ( ) мм.

Поверхность образцов должна быть гладкой, без вздутий, сколов, трещин, раковин и других видимых дефектов.

Допускается перед прессованием вальцевать объединенную пробу в течение ( ) мин до образования сплошного полотна при температуре, которую выбирают в зависимости от показателя текучести по табл. 9.

┌───────────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐
│Показатель текучести расплава, │       Температура выдержки, °С        │
│           г/10 мин            │                                       │
├───────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤
│         До 0,5 включ.         │                160-150                │
│                               │                                       │
│        Св. 0,5 " 1,0 "        │                150-140                │
│                               │                                       │
│         " 1,0 " 6,0 "         │                140-120                │
│                               │                                       │
│             " 6,0             │                120-105                │
└───────────────────────────────┴───────────────────────────────────────┘

┌───────────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐

Температура заднего валка должна быть на 5-10°С ниже переднего. Полиэтилен вальцуют при зазоре между валками ( ) мм, частоте вращения валков ( ) об/мин, фрикции 1:1,2.

Полотно во время вальцевания подрезают не менее двух раз в минуту.

Перед испытанием полиэтилена по показателям "стойкость к растрескиванию", "предел текучести", "прочность при разрыве" и "относительное удлинение" образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре ( )°С в течение 3 ч, при этом относительная влажность не нормируется, а перед испытанием по электрическим показателям образцы нормализуют по ГОСТ 6433.1 в комнатной среде в течение 4 ч.

3.8. Определение массовой доли гранул размером свыше 1 до 2 мм и свыше 5 до 8 мм

( ) г объединенной пробы распределяют однослойно, осматривают по п. 3.14 в течение 5 мин и отбирают гранулы размером, в любом направлении, свыше 1 до 2 мм и свыше 5 до 8 мм. Отобранные гранулы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Размер гранул устанавливают при помощи десятикратной измерительной лупы или визуально сопоставлением с гранулами, размер которых установлен по предварительным измерениям.

Массовую долю гранул размером свыше 1 до 2 мм ( ) или гранул размером свыше 5 до 8 мм ( ) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса гранул размером свыше 1 до 2 мм или гранул размером свыше 5 до 8 мм, г;

- масса объемной пробы, г.

3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.9. Определение массовой доли серых и окисленных гранул

( ) г объединенной пробы осматривают по п. 3.14. Отбирают гранулы серого цвета и окисленные от светло-желтого до темно-коричневого цвета и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Массовую долю серых и окисленных гранул ( ) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса серых и окисленных гранул, г;

- масса навески объединенной пробы, г.

3.10. Определение цвета окрашенных композиций

Образцы из окрашенного полиэтилена для определения цвета в виде диска диаметром 50 или 100 мм, вырубают из пластин, отпрессованных по п. 3.7.

Образцы после изготовления хранят в защищенном от света месте.

Цвет образцов определяют визуально при дневном отраженном свете сравнением с образцом, утвержденным в установленном порядке.

3.11. Плотность определяют по ГОСТ 15139 флотационным методом или методом градиентной колонки при температуре ( )°С. Пластину полиэтилена, отпрессованную по п. 3.7, подвергают термообработке в кипящей дистиллированной воде в течение 1 ч с последующим охлаждением в этой воде до 40°С в течение 30-40 мин в условиях окружающей среды.

Термообработку и охлаждение проводят в стакане типа В-1 (2)-150 или В-1 (2)-250 по ГОСТ 25336, закрытом крышкой; объем воды должен быть не менее 100 . Из охлажденной до комнатной температуры пластины, отступив от ее края на ( ) мм, вырезают не менее трех образцов для каждой пробы квадраты или треугольники, или прямоугольники площадью ( )  . Максимальный линейный размер образца не должен превышать 5 мм. Образцы вырезают острым режущим инструментом на деревянной или полиэтиленовой подложке так, чтобы они имели ровные края без заусенцев. Вырезанные образцы промывают в ванночке этиловым спиртом (ГОСТ 18300), извлекают пинцетом, сушат фильтровальной бумагой и осматривают. Образцы не должны иметь неравномерностей окраски, раковин, пузырьков, инородных включений или каких-либо других дефектов. Любое изменение окраски кромки, например, побеление недопустимо.

Для обеспечения полного смачивания образцов при приготовлении основного раствора (этиловый спирт - вода) плотностью 0,910  к нему добавляют 1  поверхностно-активного вещества ОП-7 (ГОСТ 8433) на 1600  основного раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.12. Показатель текучести расплава определяют по ГОСТ 11645 при ( )°С и нагрузке 21,17 Н (2,16 кгс) на экструзионном пластометре диаметром сопла ( ) мм после выдержки материала в нагретом приборе в течение 4-5 мин. При определении показателя текучести расплава от 25 до 200 г/10 мин применяют сопло диаметром ( ) мм. При этом показатель текучести расплава полиэтилена (I) г/10 мин вычисляют по формуле

где m - средняя масса отрезка, г;

t - время вытекания одного отрезка, мин;

К - коэффициент пересчета, который вычисляют как среднее арифметическое коэффициентов пересчета, полученных на отдельных образцах.

Для определения коэффициента пересчета берут не менее 10 образцов полиэтилена с показателем текучести расплава около 20 г/10 мин и для них определяют показатель текучести расплава параллельно с соплом диаметром ( ) мм и ( ) мм. Коэффициент пересчета (K') для каждого образца вычисляют по формуле