Погрешность приготовления растворов рассчитывают по формуле

1.1.2-1.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Погрешность прибора определяют его классом в соответствии с научно-технической документацией на прибор (для газового хроматографа погрешность определяют по экспериментальным данным с применением градуировочных растворов или градуировочных смесей вредных веществ с воздухом в соответствии с п. 2.5 настоящего приложения).

1.3. Погрешность построения градуировочного графика рассчитывают по экспериментальным данным по всему интервалу концентраций, для чего проводят 6 серий измерений по 5-10 концентрациям вредного вещества в каждой серии.

Данные заносят в таблицу по форме табл. 1.

Далее из погрешности всего интервала концентраций выбирают максимальное значение погрешности, которое принимают за погрешность построения градуировочного графика. Грубые погрешности измерений исключают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.4. Погрешность отбора проб воздуха . обусловливают следующие погрешности.

1.4.1. Погрешность измерения объема, отобранного для анализа воздуха , исходя из погрешности аспирационного устройства, указанной в паспорте.

В случае применения аспирационного устройства, погрешность которого неизвестна, погрешность измерения объемного расхода определяют погрешностью средства измерения (например, счетчика газового барабанного ГСБ-400 и др.), при помощи которого проводили градуировку устройства.

1.4.2. Погрешность измерения температуры исходя из погрешности (класса) термометра или определяемая половиной цены деления термометра.

Например, при погрешности термометра и температуре 20°С.

1.4.3. Погрешность измерения атмосферного давления , определяемая погрешностью (классом) барометра или половиной цены деления барометра.

Например, при погрешности барометра  кПа и давлении 101,3 кПа

1.4.4. Погрешность за счет уноса или проскока измеряемого вредного вещества из поглотительных сосудов, с фильтров и других устройств, определяемая экспериментально при соответствующих объемных расходах путем применения дополнительных устройств.

Максимальные из найденных в дополнительных устройствах значения концентраций принимают за погрешность.

Например, при применении для отбора проб воздуха одного устройства (концентрация измеряемого вредного вещества в котором составляет ) и двух последовательно соединенных устройств (соответственно концентрации в которых составляют и ) для определения уноса или проскока из первого устройства

1.4.5. Погрешность измерения концентраций за счет длительности хранения отобранной пробы воздуха (в пределах времени, указанного в методике), определяемая как разность между концентрацией при времени хранения и концентрацией , найденной при времени хранения t, допускаемом по методике.

1.4.6. Погрешность измерения концентраций за счет влияния сопутствующих веществ , определяемая как разность между концентрацией, найденной без сопутствующих веществ, и концентрацией в их присутствии (расчет погрешности аналогичен п. 1.4.5).

Погрешность отбора проб воздуха рассчитывают по формуле

1.4.1-1.4.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.5. Погрешность измерения концентраций вредных веществ обусловливают:

1.5.1. Погрешность измерения объема отобранной пробы, доведения до метки в мерной посуде, измерения при помощи цилиндра и т.п. , которые рассчитывают в соответствии с п. 1.1.3-1.1.4 настоящего приложения.

1.5.2. Погрешности проведения предварительных операций по обработке отобранной пробы (фильтрование, кипячение, сжигание и т.п.) , которые определяют как разность между известной и полученной концентрациями после проведения указанных операций.

1.5.3. Погрешность измерения величины аналитических сигналов: оптическая плотность, высота волны и т.п., .

Погрешность измерения рассчитывают по формуле

Доверительные границы неисключенной погрешности измерений, использующих градуировочные растворы, следует определять по формуле

2. Определение неисключенной систематической погрешности измерения концентраций вредных веществ с помощью методов, использующих градуировочные смеси*(5).

2.1. Погрешность приготовления градуировочных смесей вредных веществ с воздухом обусловлена погрешностью дозирующего устройства или динамической установки, определенной расчетным путем или в сравнении с методом, погрешность которого известна. Для дальнейших расчетов следует брать максимальную погрешность приготовления смесей.

2.2. Погрешность газового хроматографа определяют аналогично п. 1.2 настоящего приложения.

2.3. Погрешность построения градуировочного графика рассчитывают аналогично п. 1.3 настоящего приложения.

2.4. Погрешность отбора проб воздуха обусловливают следующие погрешности.

2.4.1. Погрешность, вызываемая сорбцией вещества стенками стеклянного шприца, пипетки или кран-дозатора хроматографа и потерей вещества вследствие негерметичности , в зависимости от концентрации вещества и времени хранения, которую определяют как разность между концентрацией при времени хранения t = 0 и концентрацией, найденной при времени хранения t, допускаемом по методике (рассчитывают аналогично п. 1.4.5).

Для дальнейших расчетов следует брать максимальную погрешность.

2.4.2. Погрешность измерения температуры рассчитывают аналогично п. 1.4.2.

2.4.3. Погрешность измерения атмосферного давления рассчитывают аналогично п. 1.4.3.

Погрешность отбора проб воздуха при газохроматографическом измерении рассчитывают по формуле

2.5. Погрешность измерения обусловливают погрешность измерения высоты или площади хроматографических пиков и погрешность измерения объема вводимой пробы воздуха за счет отклонения от номинальной вместимости стеклянного шприца или кран-дозатора , исходя из погрешности (класса), указанной в паспорте.

Погрешность измерения рассчитывают по формуле