Chalk. Method for determination of insoluble in hudrochloric acid residue mass fraction

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает весовой метод определения массовой доли нерастворимого в соляной кислоте остатка.

Метод основан на отделении нерастворимого остатка после обработки навески мела соляной кислотой и прокаливании его при 800 - 900°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева до 900°С;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

3. Проведение анализа

3.1. Навеску мела массой 5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 50 см3 воды, перемешивают, постепенно порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту (примерно 20 см3) до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают 3 - 5 см3 той же кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и раствор кипятят в течение 3 - 5 мин.

Раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Нерастворимый остаток на фильтре промывают кипящей водой до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и сохраняют для определения содержания полуторных окислов и окиси железа.

3.2. Фильтр с остатком переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800 - 900°С в течение 1 ч до постоянной массы.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю нерастворимого в соляной кислоте остатка (X) в процентах вычисляют по формуле

m x 100

1

X = ─────────,

m

где m - масса остатка после прокаливания, г;

1

m - масса навески пробы, г.

4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

4.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,25% - при массовой доле веществ, нерастворимых в соляной кислоте от 1,3 до 1,5%, и 0,1% - при массовой доле веществ, нерастворимых в соляной кислоте до 0,8%.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).