Межгосударственный стандарт ГОСТ 26928-86 "Продукты пищевые. Метод определения железа" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 июня 1986 г. N 1763)

Food-stuffs. Method for determination of iron

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета.

1. Метод отбора проб

1.1 Отбор и подготовка проб к испытаниям - по нормативно-технической документации на соответствующий вид продукции.

1.2. Минерализация - по ГОСТ 26929.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

Колориметр фотоэлектрический по нормативно-технической документации со светофильтром с нм или спектрофотометр.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104*.

Колбы 1-50-2 или 2-50-2; 1-100-2 или 2-100-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 .

Цилиндры 1-50 и 1-500 по ГОСТ 1770.

Воронки типа В по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Фильтры обеззоленные.

Бумага универсальная индикаторная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 180 и с (1/2 ) = 0,01 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор (1+1) по объему.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456 или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298, раствор 100 и солянокислый раствор. Солянокислый раствор применяют только для винодельческой продукции и пива.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962**.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ортофенантролин.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 200 или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 180 .

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота аскорбиновая.

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3. Подготовка к испытанию

3.1. Приготовление основного раствора железа массовой концентрации 1

Раствор готовят по ГОСТ 4212.

3.2. Приготовление солянокислого раствора гидроксиламина гидрохлорида

10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 300-400 воды, добавляют 170 соляной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 .

3.3. Приготовление раствора ортофенантролина

0,25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят с 20-30 воды в мерную колбу вместимостью 100 , добавляют 20 этилового спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят водой до метки.

3.4. Подготовка пробы

3.4.1. Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929.

3.4.2. Белые вина, белые виноматериалы и пиво минерализации не подвергают.

3.4.3. Пиво, игристые и шипучие вина перед испытанием освобождают от углекислого газа по ГОСТ 26929, разд. 1.

3.4.4. Раствор минерализата, полученного кислотной минерализацией, используют для испытания без дополнительной обработки.

3.4.5. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане, переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 и объем доводят водой до метки.

3.4.6. При испытании кондитерских продуктов к золе до растворения добавляют 1-2 раствора соляной кислоты и упаривают досуха на водяной бане.

3.4.7. При испытаниях красных вин, красных виноматериалов, коньяков и коньячных спиртов золу обрабатывают по п. 4.3.

3.5. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

3.5.1. 10 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 и объем доводят до метки раствором серной кислоты 0,01 .

3.5.2. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 раствора, приготовленного по п. 3.5.1 (что соответствует 10, 20, 30, 40, 60 и 80 мкг железа), вносят в мерные колбы вместимостью 50 , в каждую колбу добавляют 1 раствора гидроксиламина, доводят рН до 4-6 по индикаторной бумаге с помощью раствора уксуснокислого натрия или аммония. Вносят 1 раствора ортофенантролина и объем доводят водой до метки. Перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при светофильтре с нм или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.