Действующий
Для фильтрования под вакуумом воронку для фильтрования с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом. Бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки.
Воронку заполняют раствором не более, чем на 3/4 высоты фильтра, каждую новую порцию добавляют после того, как предыдущая стекла достаточно полно.
При фильтровании с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.
Бензиновый раствор допускается нагревать до температуры не более 40°С, толуольный раствор не более 80°С.
3.5. После фильтрации фильтр с осадком при помощи промывалки с резиновой грушей промывают подогретым до 40°С бензином до тех пор, пока на фильтре не будет следов нефтепродукта и растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным.
При определении механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах и смазочных маслах с присадками и в присадках фильтр с осадком промывают толуолом, подогретым до температуры не более 80°С.
При определении механических примесей в присадках и маслах с присадками при наличии на фильтре осадка, не растворяющегося в бензине и толуоле, допускается дополнительно промывать фильтр подогретой до температуры 60°С спирто-толуольной смесью.
3.6. При определении механических примесей в нефтях, присадках и маслах с присадками допускается дополнительно промывать фильтр горячей дистиллированной водой, фильтр с осадком после промывки органическими растворителями просушивают на воздухе в течение 10-15 мин и затем промывают 200-300 см3 горячей дистиллированной воды.
При определении механических примесей в нефтях промывку горячей водой ведут до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате (отсутствие помутнения раствора). Наличие хлорид-ионов проверяют раствором азотнокислого серебра 0,1 моль/дм3.
3.7. По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой, в котором сушился чистый фильтр. Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105+-2)°С не менее 45 мин. Затем стаканчик закрывают крышкой, стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра так же, как и последующие охлаждения, проводят в течение 30 мин.
3.8. Если содержание механических примесей после первого взвешивания не превышает нормы, установленной в нормативно-технической документации на нефтепродукт или присадку, фильтр до постоянной массы не доводят.
4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
Два результата определения, полученные одним лаборантом, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения между ними не превышают значения, указанные в табл. 2.
Два результата испытания, полученные разными лаборантами, в двух разных лабораториях, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения между ними не превышают значения, указанные в табл. 2.
┌────────────────────────┬─────────────────────┬──────────────────────┐
│ Механические примеси,% │ Сходимость, % │ Воспроизводимость,% │
├────────────────────────┼─────────────────────┼──────────────────────┤
│ До 0,01 │ 0,0025 │ 0,005 │
│ Св. 0,01 " 0,1 │ 0,005 │ 0,01 │
│ " 0,1 " 1,0 │ 0,01 │ 0,02 │
│ " 1,0 │ 0,1 │ 0,20 │
└────────────────────────┴─────────────────────┴──────────────────────┘