Через 15 мин измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность растворов по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь зеленым светофильтром при длине волны (490 +-10) нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в градуировочных растворах массы железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов не менее чем трех параллельных определений.

3.6.3. Проведение анализа

(0,500 +- 0,050) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 30 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 4% и кипятят до полного удаления сероводорода и просветления раствора, прибавляя по мере выкипания воду.

После охлаждения содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой бумажный фильтр "белая лента" в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

20 см3 фильтрата помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, избыток кислоты нейтрализуют раствором аммиака по бумаге "конго" (кусочек которой опускают в раствор) до изменения цвета бумаги в фиолетовый, и прибавляют 5-6 капель раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Объем раствора в колбе доводят водой приблизительно до 50 см3 и последовательно приливают 6 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 6 см3 раствора уксуснокислого натрия, 6 см3 раствора 2,2'-дипиридила или о-фенантролина, и доводят объем раствора водой до метки. После прибавления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, приливая все те же реактивы, кроме анализируемого раствора. Через 15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к аликвотной части раствора контрольного опыта, как указано в п. 3.6.2.

По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу железа в анализируемой пробе в миллиграммах.

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х_2) в процентах вычисляют по формуле

m x 100 x 100

1

X = ────────────────,

2 m x 1000 x 20

где m - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

1

m - масса навески, г.

Результат вычисления записывают до третьего десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения +- 0,005% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.6.5. Допускается определение массовой доли железа фотоколориметрическим методом с использованием реакции взаимодействия железа с сульфидом натрия (приложение 2, п. 2).

При разногласиях в оценке качества определение проводят, как указано в пп. 3.6.1-3.6.4.

4. Транспортирование и хранение

4.1. Сернистый натрий транспортируют всеми видами транспорта (кроме авиации) в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на соответствующих видах транспорта. Железнодорожным транспортом продукт транспортируют повагонными и мелкими отправками (кроме мешков).

Специализированные контейнеры транспортируют открытым подвижным составом. Контейнеры размещают и крепят в соответствии с условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения.

Перевозка грузов в мягких специализированных контейнерах должна осуществляться без перегрузок в пути следования с погрузкой и выгрузкой их на подъездных путях грузоотправителей (грузополучателей).

Упакованный в мешки продукт транспортируют пакетами в соответствии с правилами перевозки грузов, утвержденными соответствующими ведомствами, и ГОСТ 26663. Средства скрепления пакетов - по ГОСТ 21650. Масса и габаритные размеры пакетов - по ГОСТ 24597. Несущие средства пакетирования - плоские поддоны по ГОСТ 9078, ГОСТ 9557 и ГОСТ 26381.

4.2. Сернистый натрий хранят в закрытых складских помещениях в упаковке изготовителя или плотно закрытых приемных емкостях.

Контейнеры хранят на контейнерных площадках.

4.3 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение сернистого натрия, отправляемого в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы, - по ГОСТ 15846.

5. Гарантии изготовителя

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернистого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения продукта - один год со дня изготовления.

______________________________

* В Российской Федерации по ГОСТ Р 12.4.013-97.

** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Области применения сернистого натрия

Обозначение марки	Область применения
А	Производство красителей, выработка светлых кож, экспорт
Б	Кожевенная и текстильная промышленность
В	Цветная металлургия

Определение массовых долей сернистого натрия и железа

1. Определение массовой доли сернистого натрия

Метод основан на окислении сернистого натрия раствором железосинеродистого калия в сильно щелочной среде.

1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Бюретки, пипетки по ГОСТ 29251, ГОСТ 29227.

Колбы конические по ГОСТ 25336.

Колбы мерные, мензурки, цилиндры по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.