Действующий
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор концентрации с (K3[Fe(CN)6]) = 0,1 моль/дм3; готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.2.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1,0 моль/дм3; готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.1.
(5,000 +- 0,500) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в горячей воде, раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки и перемешивают.
Предварительно проводят ориентировочное титрование: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 40 см3 воды, 10 см3 раствора гидроокиси натрия и пипеткой приливают 10 см3 испытуемого раствора. Приливают из бюретки 16-17 см3 раствора железосинеродистого калия, затем добавляют 0,5 см3 раствора нитропруссида натрия и продолжают титрование железосинеродистым калием до исчезновения розово-фиолетового окрашивания раствора.
Затем проводят точное титрование. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 40 см3 воды, 10 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 испытуемого раствора и приливают из бюретки тот объем железосинеродистого калия, который пошел на ориентировочное титрование, добавляют 0,5 см3 раствора нитропруссида натрия и продолжают титрование до исчезновения розово-фиолетовой окраски.
Результат вычисления записывают до первого десятичного знака, применяя правила округления. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95. Абсолютная суммарная погрешность определения +-0,8% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения железа (II) с сульфид-ионом после растворения навески продукта в воде комнатной температуры.
Фотоэлектроколориметр по ТУ 3-3.1766, ТУ 3-3.1860, ТУ 3-3.2164 или другой, имеющий светофильтр с областью пропускания 597-630 нм и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Квасцы железоаммонийные, раствор, содержащий 1 мг железа (Fe(3+)) в 1 см3 раствора; готовят по ГОСТ 4212. 10 см3 приготовленного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, добавляют 20 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 0,05 мг железа (раствор А). Раствор А пригоден только в день его приготовления.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1/2H2SO4) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают из бюретки соответственно 1,0; 2,0, 3,0, 4,0, 5,0, 6,0, 7,0 и 8,0 см3 раствора А, что соответствует 0,05, 0,10, 0,15, 0,20, 0,25, 0,30, 0,35 и 0,40 мг железа. В каждую колбу приливают по 30 см3 раствора сернистого натрия с массовой долей 2%, перемешивают, выдерживают 15 мин и доводят водой до метки.
Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий то же количество сернистого натрия. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь красным светофильтром при длине волны 597-630 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в стандартных растворах массы железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов не менее чем трех параллельных определений.
(0,500 +- 0,100) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, смывая приблизительно 60 см3 воды комнатной температуры, растворяют при перемешивании, выдерживают в течение 15 мин и доводят объем раствора водой до метки. Раствор отфильтровывают через сухой фильтр "белая лента" в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Оптическую плотность раствора измеряют по отношению к воде так же, как при построении градуировочного графика.