(Действующий) Межгосударственный стандарт ГОСТ 30178-96 "Сырье и продукты пищевые...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Измерение абсорбции каждого раствора проводится не менее 2 раз.
6.3 Если в процессе измерений отмечается смещение нулевой линии или изменение чувствительности, каждую малую серию испытуемых растворов измеряют дважды в прямом и обратном порядке последовательности, начиная и заканчивая полной градуировкой. Объем серий определяется скоростью дрейфа: число растворов в серии должно быть таким, чтобы изменение абсорбции стандартов сравнения в последовательных градуировках не превышало 5% отн. Если смещение нулевой линии не корректируется автоматическими устройствами, оно должно учитываться путем введения поправок к сигналам поглощения проб и стандартов. Дрейф нуля внутри каждой малой серии измерений считают линейным.
6.4 Определение предела обнаружения
После окончания измерений абсорбции полной серии испытуемых растворов проводят 20-кратное измерение абсорбции стандартного раствора с минимальной концентрацией или любого испытуемого раствора, или смеси остатков растворов с низкой концентрацией элемента. В зависимости от наличия дрейфа измерения проводят по 6.2 или по 6.3 - по той же методике, что и для испытуемых растворов. На основе полученной статистики рассчитывают стандартное (среднее квадратическое) отклонение от среднего значения для единичного измерения . Утроенное значение стандартного отклонения считается пределом обнаружения элемента в растворе при Р = 0,99.
Если в проведенной серии измерений присутствует не менее 10 растворов с концентрацией элемента ниже 0,2  , специальные измерения не проводят, а рассчитывают стандартное отклонение по формуле
,
где - расхождение параллельных измерений концентрации элемента в i-м растворе; k - количество растворов.

7 Обработка результатов

7.1 При наличии в приборе компьютерной системы расчета концентрации по значению абсорбции используют рекомендованные в технической инструкции прибора компьютерные программы. При ручной обработке данных строят график зависимости абсорбции от концентрации. Допускается применять линейную, кусочно-линейную или сглаженную нелинейную аппроксимацию градуировочной функции. Для каждой малой серии измерений при построении графика используют средние арифметические значения абсорбции стандартных растворов сравнения, полученные в двух градуировках (до и после измерений абсорбции испытуемых растворов) и исправленные на значение смещения нулевой линии. По графику определяют концентрацию элемента в испытуемых и контрольных растворах. Значения концентрации, более низкие, чем достигнутый предел обнаружения , считаются равными нулю. В расчетах используют средние арифметические значения параллельных измерений.
7.2 Массовую долю элемента в пробе (m), , рассчитывают по формуле
,
где - концентрация элемента в испытуемом растворе, ;
- среднее арифметическое значение концентрации элемента для параллельных контрольных растворов, ;
Y- исходный объем испытуемого раствора, ;
p - навеска пробы, г;
K- коэффициент разбавления.
7.3 Если разность оказывается меньше предела обнаружения , то дается односторонняя оценка максимально возможной концентрации элемента в продукте в
,
где n - число параллельных измерений абсорбции испытуемого раствора.
7.4 За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
7.5 Допускаемое расхождение между двумя параллельными результатами, полученными в одной лаборатории в одной серии измерений, (сходимость r) зависит от массовой доли элемента в продукте и при Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
Элемент
Массовая доля элемента в продукте m,
Сходимость r,
Относительное стандартное отклонение сходимости , %
Свинец
0,01
0,0050
18
0,1
0,025
9
0,5
0,081
6
1,0
0,130
5
Кадмий
0,01
0,0034
12
0,1
0,017
6
0,5
0,055
4
1,0
0,090
3
Медь
0,5
0,22
16
1,0
0,31
11
10
0,76
3
30
1,2
1
Цинк
1,0
0,34
12
10
2,4
9
50
9,6
7
100
17
6
Железо
10
3,8
13
50
9,3
7
100
14
5
200
20
4
7.6 Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях (воспроизводимость R) зависит от массовой доли элемента в продукте и при Р=0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
Элемент
Массовая доля элемента в продукте m,
Воспроизводимость R,
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости , %
Свинец
0,01
0,014
50
0,1
0,073
26
0,5
0,24
17
1,0
0,39
14
Кадмий
0,01
0,011
40
0,1
0,056
20
0,5
0,17
12
1,0
0,27
9
Медь
0,5
0,40
29
1,0
0,64
23
10
3,0
11
30
6,3
8
Цинк
1,0
0,73
26
10
4,3
16
50
15
11
100
26
9
Железо
10
15
55
50
38
27
100
57
20
200
84
15
Примечание - В интервалах между указанными в таблицах 1 и 2 уровнями допускается линейная интерполяция показателей сходимости и воспроизводимости. Бели при испытаниях проводилось экстракционное концентрирование, то уровни, указанные в таблицах 1 и 2, сравниваются с условной концентрацией, учитывающей значение коэффициента концентрирования, то есть принимается .
7.7 Возможные значения систематической составляющей погрешности измерений массовой доли свинца, кадмия, меди и цинка или железа в любой пробе при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов не превышают m.