Баня водяная.

Бюретка 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29169.

Колбы мерные 2-25-2,2-50-2,2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-2-1 или 1-1-2-1, 2-1-2-2 или 1-1-2-2, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29169.

Цилиндры мерные 1-25 или 3-25,1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.

Стаканы Н-1-100 или Н-1-150 по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1-100 или ВД-1-250 по ГОСТ 25336.

Пробирки со шлифом П-4-5-1423 или П-4-10-1423 по ГОСТ 25336.

Капельница по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные диаметром 7 или 9 см по ТУ 6-09-1678.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный, х.ч., раствор с массовой долей 5% по ГОСТ 3760.

Вода бидиетиллированная.

Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изопентилацетат) по ТУ 6-09-1240, ч. или бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч.

Кадмий металлический, ч.д.а. по ГОСТ 1125.

Цинк гранулированный, ч.д.а. по ТУ 6-09-5294 или цинка окись, х.ч. по ГОСТ 10262.

Свинец азотнокислый, х.ч. по ГОСТ 4236.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), х.ч. по ГОСТ 4208.

Медь сернокислая, х.ч. по ГОСТ 4165.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос. ч. или другой квалификации перегнанная; раствор в бидистиллированной воде (1:1) по объему и раствор с массовой долей 1%.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч. или другой квалификации перегнанная; раствор в бидистиллированной воде (1:1) по объему и раствор массовой долей 1%.

Кислота лимонная, х.ч. по ГОСТ 3652; раствор в бидистиллированной воде массовой долей 20%.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат, ч.д.а. по ГОСТ 8864; раствор в бидистиллированной воде массовой долей 0,5% (готовят в день проведения анализа).

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор водно-спиртовой массовой долей 1%.

Допускается применение других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5 Подготовка к испытанию

5.1 Подготовка лабораторной посуды

Новую и сильно загрязненную лабораторную посуду после обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Процедура очистки лабораторной посуды непосредственно перед использованием включает следующие последовательные этапы: мойка посуды горячей азотной кислотой (1:1) по объему, ополаскивание дистиллированной водой, мойка горячей соляной кислотой (1:1) по объему, ополаскивание дистиллированной водой 3-4 раза, ополаскивание бидистиллированной водой 1-2 раза, сушка.

5.2 Приготовление стандартных растворов

5.2.1 Основные стандартные растворы элементов готовят: для свинца по ГОСТ 26932, кадмия - по ГОСТ 26933, меди - по ГОСТ 26931, цинка - по ГОСТ 26934, железа - по ГОСТ 4212. Допускается использование готовых коммерческих растворов с гарантированной концентрацией элементов 1000  на азотнокислой или солянокислой основе с массовой долей кислоты не менее 1%.

5.2.2 Промежуточные стандартные растворы элементов готовят последовательным разбавлением основных растворов в 10 и 100 раз раствором азотной кислоты массовой долей 1%. Эти растворы хранят в герметичной посуде не более года.

5.2.3 Стандартные растворы сравнения готовят из промежуточных растворов путем их разбавления тем же раствором кислоты, что и растворы проб. Содержание элементов в испытуемых и стандартных растворах не должно выходить за пределы следующих рабочих диапазонов: для свинца 0,1 - 2,0 , кадмия 0,02 - 1,0 , меди 0,05 - 5,0 , цинка и железа 0,1 - 10,0 . Измерение абсорбции контрольных растворов допускается проводить при содержании элементов ниже указанных пределов. В рабочих диапазонах достаточно иметь по 3-4 раствора сравнения. Растворы концентрацией металлов от 1 до 10 хранят не более месяца, концентрацией менее 1 готовят ежедневно.

5.2.4 В качестве нулевого стандарта применяется раствор азотной или соляной кислоты с массовой долей 1%, используемый для растворения проб и разбавления стандартных растворов сравнения в данной серии испытаний.

5.3 Приготовление испытуемого раствора

5.3.1 При использовании способа сухого озоления или кислотной экстракции с озолением золу растворяют в тигле при нагревании в азотной кислоте (1:1) по объему из расчета 1 - 5  кислоты на навеску в зависимости от зольности продукта. Раствор выпаривают до влажных солей. Осадок растворяют в 15 - 20  азотной кислоты массовой долей 1%, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25  и доводят до метки той же кислотой.

При неполном растворении золы полученный раствор с осадком упаривают до влажных солей, перерастворяют в минимальном объеме соляной кислоты (1:1) по объему, еще раз упаривают до влажных солей и растворяют в 15 - 20  соляной кислоты массовой долей 1%. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25  и доводят до метки той же кислотой.

При неполном растворении золы полученный раствор с осадком доводят до объема 30 - 40  соляной кислотой с массовой долей 1% и подогревают на водяной бане или электроплитке при слабом нагреве в течение 0,5 ч. Если и в этом случае полного растворения не наблюдается, раствор отфильтровывают через промытый растворителем фильтр, осадок промывают и отбрасывают, а фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 50  и доводят до метки той же кислотой.

5.3.2 При использовании способа мокрой минерализации полученный раствор минерализата упаривают до влажных солей и продолжают растворение по 5.3.1.

5.4 Приготовление контрольного раствора

Контрольные чаши (стаканы, колбы), полученные вместе с минерализатами проб, проводят через все стадии приготовления испытуемых растворов с добавлением тех же количеств реактивов.

5.5 Разбавление растворов

Если содержание элемента в испытуемом растворе при измерениях оказывается выше верхнего предела диапазона рабочих содержаний (5.2.3), то проводится разбавление испытуемого раствора нулевым стандартом. Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы содержание элемента в разбавленном растворе находилось в середине рабочего диапазона (для меди, цинка и железа в интервале примерно от 1 до 3 ). Коэффициент разбавления К>1 равен

где - объем аликвоты, взятый для разбавления, ;

- объем разбавленного раствора, .

5.6 Экстракционное концентрирование

Концентрирование методом экстракции проводят, если:

а) после предварительных измерений концентрация свинца в исходном растворе оказалась ниже 0,1, кадмия - ниже 0,02 ;

б) имеется необходимость повышения точности анализа;