1.20. Титрованные растворы меньшей молярной концентрации вещества, чем указано в настоящем стандарте, готовят из титрованных растворов большей молярной концентрации соответствующим разбавлением водой, не содержащей углекислоты, если нет других указаний. Коэффициент поправки титрованного раствора большей молярной концентрации переносится на раствор меньшей молярной концентрации с учетом разбавления в калиброванной мерной посуде.

Разбавленные титрованные растворы применяют свежеприготовленными.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Приготовление титрованных растворов

2.1. Кислоты серная и соляная, растворы молярных концентраций: с и с (HCl)=1 ; 0,5 и 0,1

Формула	Формула CHl
Относительная молекулярная масса - 98,07	Относительная молекулярная масса - 36,46
Молярная масса эквивалента - 49,04 г/моль	Молярная масса эквивалента - 36,46 г/моль

2.1.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная и растворы концентраций: с (HCl) - 0,1 (0,1 н.) и 0,01 (0,01 н.).

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%.

Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой).

Натрий бромид по ТУ 6-09-5331-87.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, препарат с массовой долей основного вещества %, готовят по п. 2.1.1.1;

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, предварительно прокаленный; готовят по п. 2.1.1.2.

Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755-88 или известь натронная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

2.1.1.1. Приготовление 10-водного тетраборнокислого натрия

Для получения препарата, точно отвечающего формуле , 100 г препарата растворяют в 550 воды при 50 - 60°С (при более высокой температуре кристаллизуется . Раствор фильтруют, охлаждают до 25 - 30°С и энергично перемешивают. При этом происходит кристаллизация 10-водного тетраборнокислого натрия. Образующиеся кристаллы отфильтровывают и вторично подвергают кристаллизации в тех же условиях. Затем кристаллы высушивают между листами фильтровальной бумаги, помещают тонким слоем в чашку Петри и доводят до постоянной массы, выдерживая в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромида натрия. Кристаллы 10-водного тетраборнокислого натрия сохраняют в стаканчике для взвешивания (ГОСТ 25336-82) в том же эксикаторе при тех же условиях.

Массовую долю воды определяют следующим образом: 10,00 г препарата, перекристаллизованного и доведенного до постоянной массы, высушивают в платиновом тигле (ГОСТ 6563-75) сначала на водяной бане, затем на песчаной бане или в сушильном шкафу (примерно 200°С), после этого - в муфельной печи при 700 - 800°С до постоянной массы (результат взвешивания записывают в граммах до третьего десятичного знака), что составляет 0,01% избытка или недостатка влаги).

2.1.1.2. Приготовление безводного углекислого натрия

Углекислый натрий прокаливают при 270 - 300°С до постоянной массы в день установки титра. Для этого некоторое количество препарата в платиновом тигле с крышкой помещают на песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270 - 300°С, препарат выдерживают при этой температуре около 2 ч, периодически перемешивая платиновым шпателем и тщательно следя за тем, чтобы температура не поднималась свыше 300°С. Прокаливание допускается проводить в высокотемпературном электрическом шкафу с регулируемой температурой. После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до достижения постоянной массы.

Для контроля полноты прокаливания навеску 0,15 - 0,25 г прокаленного препарата растворяют в воде, прибавляют 5 - 7 г хлористого натрия, охлаждают до 0°С, прибавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 1(2)-2-50-0,1 (ГОСТ 20292-74) раствором соляной кислоты 0,1  до обесцвечивания раствора. Замечают показания бюретки ("а" ), затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, продолжают титрование до перехода желтой окраски раствора в розовую и замечают показания бюретки от начала титрования ("б" ). Если отношение , прокаливание считают законченным. Если отоношение (т. е. не весь бикарбонат превратился в карбонат), прокаливание продолжают.

Прокаленный препарат переносят в банку с пришлифованной пробкой и сохраняют в эксикаторе с известковым химическим поглотителем ХП-И. Массовая доля основного вещества должна быть %.

Массовую долю гидроокиси натрия в углекислом натрии определяют следующим образом: 30  воды помещают в коническую колбу Кн-1-100-14/23 ТХС (ГОСТ 25336-82) и кипятят в течение 2 мин. Затем прибавляют 2 г анализируемого углекислого натрия и закрывают колбу пробкой, в которую вставлена трубка с известковым химическим поглотителем ХП-И. Сразу после растворения соли к горячему раствору приливают 25  раствора хлористого бария и две капли раствора фенолфталеина. После этого колбу закрывают той же пробкой, взбалтывают и охлаждают. Если раствор окрасится, его титруют из бюретки 6-2-2(5) или 7-2-3(10) (ГОСТ 20292-74) до обесцвечивания раствором соляной кислоты 0,01 . На титрование должно расходоваться не более 1  раствора соляной кислоты, что соответствует массовой доле гидроокиси натрия 0,02%.

2.1.2. Приготовление растворов кислот

Растворы кислот готовят разбавлением соответствующих концентрированных кислот. Для приготовления 1  раствора берут объемы серной и соляной кислот, указанные в табл. 1, 2.

Плотность серной кислоты	Объем концентрированной серной кислоты, необходимый для приготовления 1  раствора,
	с (1 н.)	с (0,5 н.)	с (0,1 н.)
1,830	29,0	14,5	2,9
1,835	28,6	14,3	2,8

Плотность соляной кислоты	Объем концентрированной соляной кислоты, необходимый для приготовления 1  раствора,
	с (HCl) = 1 (1 н.)	с (HCl) = 0,5 (0,5 н.)	с (HCl)= 0,1 (0,1 н.)
1,174	90,0	45,0	9,0
1,188	85,0	42,5	8,5

Отмеренный объем кислоты осторожно при перемешивании вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 .

2.1-2.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.3. Определение коэффициента поправки

2.1.3.1. Определение коэффициента поправки по безводному углекислому натрию

Формула .

Относительная молекулярная масса - 105,99.

Молярная масса эквивалента - 53,00 г/моль.

В зависимости от молярной концентрации приготовленного раствора кислоты навески безводного углекислого натрия взвешивают в закрытом стаканчике для взвешивания в соответствии с табл. 3.

Навеску помещают в коническую колбу, прибавляют 40 воды, добавляют 3-4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором кислоты до перехода зеленой окраски раствора в красно-фиолетовую (для растворов массовой концентрации 0,1 переход наблюдается на фоне молочного стекла).

Заданная молярная концентрация титрованных растворов		Масса навески , г
серной кислоты	соляной кислоты
с (1 н.)	с (HCl) = 1 (1 н.)	От 1,6000 до 2,1000 г
с (0,5 н.)	с (HCl) = 0,5 (0,5 н.)	" 0,8000 " 1,0000 г
с (0,1 н.)	с (HCl) = 0,1 (0,1 н.)	" 0,1600 " 0,2100

Затем раствор нагревают, кипятят 2-3 мин для удаления углекислоты и после охлаждения продолжают титрование до перехода вновь появившейся окраски раствора в красно-фиолетовую.

Допускается применять в качестве индикатора метиловый оранжевый, при этом окраска раствора переходит из желтой в оранжевую.

2.1.3.2. Определение коэффициента поправки по 10-водному тетраборнокислому натрию (для раствора молярной концентрации 0,1 )

Формула .