Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная и растворы концентраций: с (HCl) - 0,1 (0,1 н.) и 0,01 (0,01 н.).

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%.

Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой).

Натрий бромид по ТУ 6-09-5331-87.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, препарат с массовой долей основного вещества %, готовят по п. 2.1.1.1;

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, предварительно прокаленный; готовят по п. 2.1.1.2.

Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755-88 или известь натронная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

2.1.1.1. Приготовление 10-водного тетраборнокислого натрия

Для получения препарата, точно отвечающего формуле , 100 г препарата растворяют в 550 воды при 50 - 60°С (при более высокой температуре кристаллизуется . Раствор фильтруют, охлаждают до 25 - 30°С и энергично перемешивают. При этом происходит кристаллизация 10-водного тетраборнокислого натрия. Образующиеся кристаллы отфильтровывают и вторично подвергают кристаллизации в тех же условиях. Затем кристаллы высушивают между листами фильтровальной бумаги, помещают тонким слоем в чашку Петри и доводят до постоянной массы, выдерживая в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромида натрия. Кристаллы 10-водного тетраборнокислого натрия сохраняют в стаканчике для взвешивания (ГОСТ 25336-82) в том же эксикаторе при тех же условиях.

Массовую долю воды определяют следующим образом: 10,00 г препарата, перекристаллизованного и доведенного до постоянной массы, высушивают в платиновом тигле (ГОСТ 6563-75) сначала на водяной бане, затем на песчаной бане или в сушильном шкафу (примерно 200°С), после этого - в муфельной печи при 700 - 800°С до постоянной массы (результат взвешивания записывают в граммах до третьего десятичного знака), что составляет 0,01% избытка или недостатка влаги).

2.1.1.2. Приготовление безводного углекислого натрия

Углекислый натрий прокаливают при 270 - 300°С до постоянной массы в день установки титра. Для этого некоторое количество препарата в платиновом тигле с крышкой помещают на песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270 - 300°С, препарат выдерживают при этой температуре около 2 ч, периодически перемешивая платиновым шпателем и тщательно следя за тем, чтобы температура не поднималась свыше 300°С. Прокаливание допускается проводить в высокотемпературном электрическом шкафу с регулируемой температурой. После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до достижения постоянной массы.

Для контроля полноты прокаливания навеску 0,15 - 0,25 г прокаленного препарата растворяют в воде, прибавляют 5 - 7 г хлористого натрия, охлаждают до 0°С, прибавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 1(2)-2-50-0,1 (ГОСТ 20292-74) раствором соляной кислоты 0,1  до обесцвечивания раствора. Замечают показания бюретки ("а" ), затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, продолжают титрование до перехода желтой окраски раствора в розовую и замечают показания бюретки от начала титрования ("б" ). Если отношение , прокаливание считают законченным. Если отоношение (т. е. не весь бикарбонат превратился в карбонат), прокаливание продолжают.

Прокаленный препарат переносят в банку с пришлифованной пробкой и сохраняют в эксикаторе с известковым химическим поглотителем ХП-И. Массовая доля основного вещества должна быть %.

Массовую долю гидроокиси натрия в углекислом натрии определяют следующим образом: 30  воды помещают в коническую колбу Кн-1-100-14/23 ТХС (ГОСТ 25336-82) и кипятят в течение 2 мин. Затем прибавляют 2 г анализируемого углекислого натрия и закрывают колбу пробкой, в которую вставлена трубка с известковым химическим поглотителем ХП-И. Сразу после растворения соли к горячему раствору приливают 25  раствора хлористого бария и две капли раствора фенолфталеина. После этого колбу закрывают той же пробкой, взбалтывают и охлаждают. Если раствор окрасится, его титруют из бюретки 6-2-2(5) или 7-2-3(10) (ГОСТ 20292-74) до обесцвечивания раствором соляной кислоты 0,01 . На титрование должно расходоваться не более 1  раствора соляной кислоты, что соответствует массовой доле гидроокиси натрия 0,02%.

2.1.2. Приготовление растворов кислот

Растворы кислот готовят разбавлением соответствующих концентрированных кислот. Для приготовления 1  раствора берут объемы серной и соляной кислот, указанные в табл. 1, 2.

Плотность серной кислоты	Объем концентрированной серной кислоты, необходимый для приготовления 1  раствора,
	с (1 н.)	с (0,5 н.)	с (0,1 н.)
1,830	29,0	14,5	2,9
1,835	28,6	14,3	2,8

Плотность соляной кислоты	Объем концентрированной соляной кислоты, необходимый для приготовления 1  раствора,
	с (HCl) = 1 (1 н.)	с (HCl) = 0,5 (0,5 н.)	с (HCl)= 0,1 (0,1 н.)
1,174	90,0	45,0	9,0
1,188	85,0	42,5	8,5

Отмеренный объем кислоты осторожно при перемешивании вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 .

2.1-2.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.3. Определение коэффициента поправки

2.1.3.1. Определение коэффициента поправки по безводному углекислому натрию

Формула .

Относительная молекулярная масса - 105,99.

Молярная масса эквивалента - 53,00 г/моль.

В зависимости от молярной концентрации приготовленного раствора кислоты навески безводного углекислого натрия взвешивают в закрытом стаканчике для взвешивания в соответствии с табл. 3.

Навеску помещают в коническую колбу, прибавляют 40 воды, добавляют 3-4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором кислоты до перехода зеленой окраски раствора в красно-фиолетовую (для растворов массовой концентрации 0,1 переход наблюдается на фоне молочного стекла).

Заданная молярная концентрация титрованных растворов		Масса навески , г
серной кислоты	соляной кислоты
с (1 н.)	с (HCl) = 1 (1 н.)	От 1,6000 до 2,1000 г
с (0,5 н.)	с (HCl) = 0,5 (0,5 н.)	" 0,8000 " 1,0000 г
с (0,1 н.)	с (HCl) = 0,1 (0,1 н.)	" 0,1600 " 0,2100

Затем раствор нагревают, кипятят 2-3 мин для удаления углекислоты и после охлаждения продолжают титрование до перехода вновь появившейся окраски раствора в красно-фиолетовую.

Допускается применять в качестве индикатора метиловый оранжевый, при этом окраска раствора переходит из желтой в оранжевую.

2.1.3.2. Определение коэффициента поправки по 10-водному тетраборнокислому натрию (для раствора молярной концентрации 0,1 )

Формула .

Относительная молекулярная масса - 381,37.

Молярная масса эквивалента - 190,68 г/моль.

0,6000-0,8000 г 10-водного тетраборнокислого натрия помещают в коническую колбу, растворяют при энергичном взбалтывании в 30 - 60 теплой (50 - 60°С) воды, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 - 4 капли раствора метилового красного и титруют из бюретки раствором серной или соляной кислоты концентрации 0,1 до перехода желтой окраски в розовато-оранжевую.

2.1.3.1; 2.1.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.3.3. (Исключен, Изм. N 1).

2.1.4. Растворы кислот, которые хранятся продолжительное время, могут увеличивать свою молярную концентрацию за счет испарения воды. При наличии на стенках склянки с тубусом или бутылки капель воды раствор перед применением необходимо взбалтывать.

2.2. Натрия гидроокись, растворы молярных концентраций: c (NaOH)=1 , 0,5 и 0,1

Формула NaOH.

Относительная молекулярная масса - 40,00.