6 Методы контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории

6.1 Основные положения

6.1.1 Первым шагом в контроле качества является получение количественных показателей качества (квалификация) посредством химического анализа, физического теста, сенсорной проверки и т.д. Наблюдаемые величины, получаемые при помощи методов квантификации, всегда сопровождаются некоторыми погрешностями, которые можно разделить на погрешности, обусловленные

- отбором проб (образцов),

- подготовкой проб (образцов),

- измерениями и т.д.

Данный раздел будет посвящен только погрешностям, обусловленным измерениями; это погрешность измерения, включающая как неотъемлемую часть неидентичность (вариацию) испытуемых порций или испытуемых проб (образцов).

6.1.2 Считают, что погрешность измерений далее может быть разделена на:

- погрешность, вызываемую случайными причинами (прецизионность), и

- погрешность, вызываемую систематическими причинами (правильность).

6.1.3 От метода измерений естественно ожидать, чтобы его прецизионность и правильность были удовлетворительными. Однако нельзя гарантировать, что метод измерений удовлетворяет требованиям по значению правильности, даже если он удовлетворителен с точки зрения прецизионности. Поэтому при оценке стабильности результатов измерений в пределах лаборатории необходимо проверять как их прецизионность, так и правильность, и поддерживать оба этих показателя на требуемых уровнях в течение длительного периода времени.

6.1.4 Однако может оказаться, что для измеряемой данным методом характеристики не существует истинного значения, или, если даже условно истинное значение существует, то отсутствует возможность проверки правильности результатов измерений из-за того, что нет необходимого стандартного образца. Такие примеры приведены в таблице 3.

Трудно проверить правильность результата измерений, если нет стандартного образца. Тем не менее на практике вместо аттестованного значения измеряемой характеристики во многих случаях в качестве опорного значения может быть использован результат измерений, полученный квалифицированным оператором в хорошо оборудованной лаборатории, строго, безукоризненно и тщательно придерживающейся стандартного метода измерений.

6.1.5 Для контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории в настоящей части ГОСТ Р ИСО 5725 используют контрольные карты Шухарта (см. ГОСТ Р 50779.42) и контрольные карты кумулятивных сумм.

Если прецизионность или правильность изменяются со временем постепенно, карты кумулятивных сумм более эффективны по сравнению с контрольными картами Шухарта, тогда как при внезапных изменениях применение карт кумулятивных сумм вместо карт Шухарта не дает никаких преимуществ.

Поскольку медленные изменения наиболее характерны и важны применительно к правильности, а внезапные изменения - применительно к прецизионности, для контроля правильности рекомендуются контрольные карты кумулятивных сумм, а для контроля прецизионности - контрольные карты Шухарта.

Однако может оказаться полезным параллельное использование карт обоих типов для контроля как прецизионности, так и правильности.

6.1.6 Поскольку процедуры контроля охватывают довольно длительный период времени и, по всей вероятности, предусматривают смену оператора и замену оборудования, условия повторяемости в этих случаях не применимы. Поэтому при контроле необходимо использовать промежуточные показатели прецизионности, описанные в ГОСТ Р ИСО 5725-3.

6.2 Методы контроля стабильности

6.2.1 Общие положения

6.2.1.1 В этом разделе рассматривают две задачи, решаемые при контроле стабильности результатов измерений внутри лаборатории:

a) для результатов рутинных измерений, применяемых для производственного контроля и

b) для результатов измерений, используемых при назначении цены сырья и изготовленных изделий (продукции, товаров).

6.2.1.2 В варианте 6.2.1.1а в принципе необходимо в течение длительного времени контролировать стандартные отклонения промежуточной прецизионности с одним, двумя или тремя изменяющимися факторами, получаемые на основании результатов измерений, чтобы убедиться, что эти показатели поддерживаются на требуемом уровне (см. пример 2 в 6.2.3). Однако обычно достаточен контроль всего лишь одного показателя прецизионности, так как даже в случае, когда результаты измерений имеют смещения, существует возможность обнаружить соответствующие изменения производственного процесса, если отклонения результатов измерений достаточно малы по сравнению с этими смещениями. В то же время надо иметь в виду, что если для этой цели использовать стандартное отклонение повторяемости, возможно перерегулирование процесса из-за чрезмерной чувствительности; поэтому лучше использовать для этих целей подходящее стандартное отклонение промежуточной прецизионности.

Таблица 3 - Классификация характеристик испытуемых материалов по способам получения истинных значений этих характеристик и параметрам, существенным для контроля точности (правильности и прецизионности) их оценок

Классификация*(1)	Примеры
	Характеристики	Наличие стандартного образца (СО)*(2)	Параметры, существенные для контроля точности*(3)
Теоретическое значение, опирающееся на научные принципы; может быть установлено в качестве истинного значения.	Содержание химического компонента бензойной кислоты	Есть*(4)	и
Несмотря на то, что истинное значение теоретически существует, на практике его установить, пользуясь имеющейся техникой, невозможно; таким образом, согласованное значение, основанное на совместной экспериментальной работе при содействии научной или инженерной группы, принимают в качестве условного истинного значения.	а) Содержание железа в руде, в процентах по массе	Есть	и
	b) Содержание серы в пирите, в процентах по массе	Нет*(5)	и
Приписанное значение, основанное на методе измерений, установленном в международном, национальном стандарте или частной организацией, принимают в качестве условного истинного значения.	а) Октановое число бензина	Есть	и
	b) Прочность кокса	Нет*(6)	, и
	с) Текучесть расплава термопластов	Нет*(7)	и
*(1) См. ИСО 3534-1 [1]. *(2) См. ИСО Руководство 35 [2] и ГОСТ 8.315. *(3) - систематическая погрешность результата лаборатории при реализации стандартного метода измерений; - внутрилабораторное стандартное отклонение; - межлабораторное стандартное отклонение; - стандартное отклонение, вызванное различием (неидентичностью) испытуемых проб. *(4) Испытуемый материал сам по себе может быть использован в качестве СО, если он чист и стабилен. *(5) СО не может быть утвержден, поскольку материал является нестабильным. *(6) СО не может быть утвержден по причине большой массы, состоящей из твердых, хрупких частиц, различающихся размером, формой и составом, которая необходима для каждого испытания, являющегося разрушающим. *(7) Опорное значение определяется самим методом измерений.

6.2.1.3 В варианте 6.2.1.2b контролю необходимо подвергать как правильность (см. пример 3 в 6.2.4), так и прецизионность, чтобы убедиться, что соответствующие показатели выдерживаются на требуемом уровне; таким образом, в данном случае требуется знать опорное значение измеряемой (испытуемой) характеристики.

6.2.1.4 Далее представлены следующие четыре примера:

- примеры 1 и 2 показывают, как с помощью карт Шухарта контролировать стабильность повторяемости или показателя промежуточной прецизионности;

- примеры 3 и 4 показывают, как контролировать правильность, используя либо карты Шухарта, либо метод кумулятивных сумм.

6.2.2 Пример 1. Контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости рутинного анализа

6.2.2.1 Основные положения

a) Метод измерений

Определение содержания никеля методом, регламентированным в ИСО 6352:1985 [3].

b) Источник

Отчет лаборатории ферроникелевого плавильного завода от сентября 1985 г.

с) Описание

В производственной лаборатории ферроникелевого плавильного завода каждый день выполняется химический анализ с целью определения химического состава ферроникелевых сплавов совместно с контролем стабильности определения содержания никеля, используя собственный стандартный образец, приготовленный лабораторией (далее - стандартный образец лаборатории).

Для контроля стабильности результатов определения содержания никеля анализу ежедневно подвергают две порции стандартного образца лаборатории в условиях повторяемости, то есть одним и тем же оператором, использующим одно и то же оборудование, в одно и то же время.

Химический состав стандартного образца лаборатории таков:

Ni... 47,21%	Co... 1,223%	Si... 3,50%
Mn... 0,015%	P... 0,003%	S... 0,001%
Cr... 0,03%	Cu... 0,038%

6.2.2.2 Исходные данные

Результаты рутинного анализа содержания никеля в стандартном образце лаборатории, полученные в условиях повторяемости, представлены в таблице 5 как и , выраженные в процентах по массе.

6.2.2.3 Проверка стабильности с применением контрольных карт Шухарта

Применяя метод контрольных карт Шухарта (R-диаграмм) (см. ГОСТ Р 50779.42) к результатам измерений, представленным в таблице 5, проверяют стабильность этих результатов измерений и оценивают стандартное отклонение повторяемости. При расчете средней линии и контрольных пределов (UCL и LCL) используют коэффициенты, приведенные в таблице 4.

Примечание 4 - Во избежание путаницы с символом R, используемым в настоящем стандарте применительно к воспроизводимости, R-карта из ГОСТ Р 50779 далее будет упоминаться как карта пределов (a range chart).

Таблица 4 - Коэффициенты для расчета параметров карты пределов

Коэффициенты для расчета средней линии и пределов действия*			Коэффициенты для расчета пределов предупреждения**
Число наблюдений в подгруппе	Коэффициент для средней линии	Коэффициент для предела действия	Коэффициенты для пределов предупреждения
				(2)	(2)
2	1,128	3,686	0,853	-	2,834
3	1,693	4,358	0,888	-	3,469
4	2,059	4,698	0,880	0,299	3,819
5	2,326	4,918	0,864	0,598	4,054
* Данные взяты из таблицы 2 ГОСТ Р 50779.42. ** Коэффициенты, применяемые для расчета пределов предупреждения, вычисляют по формулам: ; .

Таблица 5 - Данные контрольной карты для примера 1 (6.2.2)

1 Характеристика качества:		содержание никеля в стандартном образце лаборатории.
2 Единица измерения:		% (по массе).
3 Метод анализа:		по ИСО 6352:1985 [3].
4 Период:		с 1 по 30 сентября 1985 г.
5 Лаборатория:		производственная лаборатория "А" ферроникелевого плавильного завода
Дата проведения анализа (номер подгруппы)	Данные наблюдений		Расхождение	Примечание
			w
1	47,379	47,333	0,046
2	47,261	47,148	0,113	Сверх предела предупреждения
3	47,270	47,195	0,075
4	47,370	47,287	0,083
5	47,288	47,284	0,004
6	47,254	47,247	0,007
7	47,239	47,160	0,079
8	47,239	47,193	0,046
9	47,378	47,354	0,024
10	47,331	47,267	0,064
11	47,255	47,278	0,023
12	47,313	47,255	0,058
13	47,274	47,167	0,107	Сверх предела предупреждения
14	47,313	47,205	0,108	Сверх предела предупреждения
15	47,296	47,231	0,065
16	47,264	47,247	0,017
17	47,238	47,253	0,015
18	47,181	47,255	0,074
19	47,327	47,240	0,087
20	47,358	47,308	0,050
21	47,295	47,133	0,162	Сверх предела действия
22	47,310	47,244	0,066
23	47,366	47,293	0,073
24	47,209	47,185	0,024
25	47,279	47,268	0,011
26	47,178	47,200	0,030
27	47,211	47,193	0,018
28	47,195	47,216	0,021
29	47,274	47,252	0,022
30	47,300	47,212	0,088
Всего			1,660
Среднее значение			0,0553
Пояснения . а) Средняя линия . б) Пределы действия: ;LCL - отсутствует. в) Пределы предупреждения: 204 × 22 пикс.     Открыть в новом окне ;LCL - отсутствует.