7.2.1 Оценка деятельности лаборатории

Общие критерии оценки деятельности лаборатории приведены в Руководстве 25 ИСО/МЭК* (ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000). Лаборатория должна работать на достойном уровне и осуществлять удовлетворительный внутренний контроль качества. Методы внутреннего контроля качества были описаны в разделе 6. Эта часть контроля базируется только на инспектировании каждой лаборатории в ее обычной рабочей обстановке. Это может быть выполнено немедленно без использования специального испытуемого материала и без привлечения других лабораторий.

Для количественной оценки выполняемого лабораторией метода измерений необходимо провести контрольный эксперимент. Это может быть сделано в пределах лаборатории, используя стандартные образцы (см. 7.2.3), либо посредством сопоставления с лабораторией высокого рейтинга (см. 7.2.4).

7.2.2 Общие соображения по контрольным экспериментам

При планировании контрольного эксперимента должны быть рассмотрены следующие вопросы:

а) На каком количестве уровней (q) должен проводиться эксперимент? Этот вопрос изложен в подразделе 6.3 ГОСТ Р ИСО 5725-1.

b) Сколько повторных измерений (n) должно быть выполнено на каждом уровне?

с) Сколько лабораторий (p) примет участие в случае совместного оценочного эксперимента?

При планировании эксперимента необходимо также принять во внимание подраздел 6.1 ГОСТ Р ИСО 5725-1 и разделы 5 и 6 ГОСТ Р ИСО 5725-2.

Испытуемый материал должен быть отправлен в лабораторию анонимно, то есть таким образом, чтобы быть уверенным в том, что с ним будут обращаться как в обычной практике в данной лаборатории, не уделяя ему особого внимания.

7.2.3 Метод измерений, для которого имеются стандартные образцы

7.2.3.1 Общие положения

7.2.3.1.1 Когда имеются стандартные образцы, оценка может производиться в одной лаборатории. Поскольку прецизионность метода установлена, известное значение стандартного отклонения повторяемости используют при оценке внутренней прецизионности, тогда как систематическую погрешность определяют путем сопоставления результатов измерений с опорным значением.

Иногда бывает уместным ввести поддающуюся обнаружению систематическую погрешность лаборатории в качестве минимального значения лабораторной систематической погрешности реализуемого метода измерений (см. 3.11 ГОСТ Р ИСО 5725-1), которую экспериментатор стремится выявить с высокой вероятностью на основании результатов эксперимента.

7.2.3.1.2 Для оценки внутренней прецизионности необходимо в пределах лаборатории выполнить повторяющиеся измерения. После рассмотрения вопросов, упомянутых в 7.2.2, испытуемый материал распределяют по q уровням и на каждом уровне выполняют n повторных измерений. Обрабатывая результаты, используют метод, приведенный в разделе 7 ГОСТ Р ИСО 5725-2. При оценке внутренней прецизионности внутриэлементное стандартное отклонение сопоставляют с известным стандартным отклонением повторяемости . Критерий приемлемости (критерий приемлемого значения прецизионности) определяют по соотношению

где - это -квантиль -распределения с степенями свободы. При отсутствии других установок уровень значимости предполагается равным 0,05.

Приведенное выше неравенство должно быть справедливым для 95% из q уровней. Как правило, q скорее всего невелико; это значит, что критерий (1) для лаборатории должен выполняться на всех q уровнях.

7.2.3.1.3 При оценке систематической погрешности среднее значение для каждого уровня сопоставляется с соответствующим опорным значением . Поскольку

критерий приемлемости значения систематической погрешности определяется неравенством

которое должно выполняться на каждом из q уровней.

При n = 2 критерий (3) приводится к виду

Если имеется поддающаяся обнаружению систематическая погрешность, вводят еще один критерий приемлемости в виде

7.2.3.2 Пример. Определение содержания цемента в бетоне

7.2.3.2.1 Основные положения

Содержание цемента является важным показателем, так как он оказывает влияние на прочность бетона, и часто в технических условиях на бетон устанавливают минимальное значение содержания цемента. Содержание цемента может определяться на основании измерений содержания кальция в пробах цемента и в образцах бетона. Для оценки деятельности лаборатории можно приготовить конкретные образцы бетона с известным содержанием цемента.

Для оценки шести лабораторий были приготовлены стандартные образцы с содержанием цемента 425 . В каждой лаборатории выполнялись два параллельных определения.

7.2.3.2.2 Исходные данные

См. таблицу 9. Значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости составляют: ;

.

Таблица 9 - Содержание цемента в бетоне,

Лаборатория i	Данные наблюдений
1	406	431
2	443	455
3	387	431
4	502	486
5	434	456
6	352	399

7.2.3.2.3 Расчет средних значений и расхождений в базовых элементах

См. таблицу 10.

Таблица 10 - Средние значения и расхождения в базовых элементах,

Лаборатория	Среднее значение	Расхождение
1	418,5	25
2	449	12
3	409	44
4	494	16
5	445	22
6	375,5	47

7.2.3.2.4 Оценка внутрилабораторной прецизионности

Расхождения, приведенные в таблице 10, сопоставляются со стандартным отклонением повторяемости (сходимости) в соответствии с неравенством

в котором при и значение .

В лаборатории N 6 было обнаружено отклонение:

; так что значение в левой части формулы равно 4,31.

7.2.3.2.5 Оценка систематической погрешности

Формула (4) для критерия приемлемости систематической погрешности дает в результате

Для лаборатории N 4 полученное значение в левой части составляет