Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 4011-72 "Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 9 октября 1972 г. N 1855)

Drinking water. Methods for determination of total iron

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.

1. Методы отбора проб

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 24481-80.

1.2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее .

1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, - по ГОСТ 24481-80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. Измерение массовой концентрации общего железа с сульфосалициловой кислотой

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы . В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах .

2.2. Аппаратура, реактивы

Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром ( ).

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.

Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104-88.

Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, по ГОСТ 1770-74.

Пипетки мерные без делений вместимостью и пипетки мерные с ценой наименьшего деления , вместимостью 1, 5 и , 2-го класса по нормативной документации по стандартизации.

Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью , типа Кн по ГОСТ 25336-82.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.

Квасцы железо-аммонийные по нормативной документации по стандартизации.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а.).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов

0.8636 г железо-аммонийных квасцов взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют соляной кислоты плотностью и доводят до метки дистиллированной водой. раствора содержит 0,1 мг железа.

Срок и условия хранения раствора по ГОСТ 4212-76.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железо-аммонийных квасцов

Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. раствора содержит 0,005 мг железа.

2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты

20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации

107 г растворяют в мерной колбе вместимостью в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)

25%-ного раствора аммиака приливают к дистиллированной воды и перемешивают.

2.4. Проведение анализа

При массовой концентрации общего железа не более отбирают исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью . Если проба при отборе не консервировалась кислотой, то к добавляют соляной кислоты плотностью . Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема . Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью , ополаскивают 2-3 раза по дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют хлористого аммония, сульфосалициловой кислоты, раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют величину рН раствора, которая должна быть . Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до .

Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр ( ) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; .

Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе в с учетом разбавления вычисляют по формуле

где с - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, ;

V - объем воды, взятый для анализа, ;