Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 18165-89 "Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 27 ноября 1989 г. N 3476)

Drinking water. Method for determination of aluminium mass concentration

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации алюминия (всех его форм: иона алюминия, тонкой взвеси гидроксида, комплексных соединений) с алюминоном.

Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном лак оранжево-красного цвета, представляющий собой комплексное соединение. Реакция осуществляется в слабокислом растворе при рН 4,50 - 4,65 в присутствии сульфата аммония в качестве стабилизатора окраски лака, которая фотометрируется при длине волны 525 - 540 нм.

Предел обнаружения алюминия с доверительной вероятностью P=0,95 составляет при объеме пробы . Диапазон измеряемых концентраций .

1 Метод отбора проб

1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24481.

1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее .

1.3. Пробу сразу консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты из расчета на пробы и анализируют не ранее чем через 15-20 мин. Пробу хранят не более 3 сут.

1.4. В тех случаях, когда анализируется фторированная питьевая вода, пробу отбирают до введения фторирующего реагента.

2 Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны .

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г.

рН-метр любой модели.

Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-50 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4-1-1, 4-1-2, 5-1-1, 5-1-2, 6-1-5, 6-1-10, 6-1-25, 7-1-5, 7-1-10, 7-1-25 по научно-технической документации.

Цилиндры 2-100, 2-250 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329.

Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по ТУ 6-09-5205.

Аммоний серно-кислый по ГОСТ 3769.

Натрий уксусно-кислый, 3-водный кристаллический по ГОСТ 199.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат) по ГОСТ 27068.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Кислота аскорбиновая по ТУ 64-5-95.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность ).

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний надсерно-кислый (персульфат) по ГОСТ 20478.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Для проведения анализа применяют реактивы не ниже квалификации "чистый для анализа" (ч.д.а.).

Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

3 Подготовка к анализу

3.1. Приготовление основного градуировочного раствора с массовой концентрацией алюминия

Растворяют 1,758 г двенадцативодных алюмокалиевых квасцов в мерной колбе вместимостью в дистиллированной воды с добавлением концентрированной соляной кислоты, доводя раствор до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке с хорошо пригнанной пробкой не более 3 мес.

3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией алюминия

Раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью и доводят объем раствора до метки подкисленной дистиллированной водой ( концентрированной соляной кислоты на дистиллированной воды). Раствор устойчив неделю.

3.3. Приготовление концентрированного ацетатного буферного раствора ( )

400 г трехводного уксусно-кислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью и растворяют его при небольшом нагревании в дистиллированной воды. Охлаждают раствор, приливают 155 ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой; рН раствора контролируют потенциометрически и, при необходимости, доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия или уксусной кислоты. При хранении в холодильнике буферный раствор устойчив не более 3 мес.

3.4. Приготовление разбавленного ацетатного буферного раствора ( )

Концентрированный буферный раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. рН раствора контролируют потенциометрически. При необходимости доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия. Раствор устойчив в течение 1 мес при хранении в холодильнике.

3.5. Приготовление раствора гидроокиси натрия

40 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты, и объем доводят до . Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

3.6. Приготовление раствора алюминона