Действующий
2.2. Для приготовления измельченного стекла отбирают куски стекла общей массой не менее 100 г. Отобранные куски измельчают в ступке одним ударом молотка по пестику. После каждого удара раздробленную пробу просеивают в течение 30 с через набор сит. Крупную часть, оставшуюся на ситах с размером ячеек 1,000 и 0,500 мм, вновь измельчают в ступке до тех пор, пока не будет приготовлено 8-10 г зерновой пробы. Пробу просеивают через сито с размером ячеек 0,315 мм в течение 5 мин, освобождают от частиц железа магнитом и помещают в стаканчик для взвешивания.
2.3. Результаты методов определения водостойкости сопоставимы для стекол плотностью (2,4+-0,2) г х см(-3) при использовании для испытаний проб стекла толщиной не менее 1,5 мм.
Если фактическая плотность стекла отличается от указанной, то для испытания берут навеску, масса которой соответствует 0,83 ро в граммах (где ро - фактическая плотность стекла в г х см(-3)).
При испытании пробы стекла другой плотности и толщиной менее 1,5 мм в протоколе испытаний указывают фактическую плотность и толщину.
Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 см3, с ценой деления 0,01 см3 и вместимостью 10 см3, с ценой деления 0,05 см3.
Перед первым применением колбы кипятят два раза в течение 1 ч каждый раз со свежим раствором соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,01 моль/дм3 (наполняются выше метки).
После промывки дистиллированной водой колбы кипятят еще два раза с дистиллированной водой в течение 1 ч. Если в колбах испытывают стекла различных классов стойкости последовательно одно за другим, то после каждого испытания проводят выщелачивание внутренней поверхности дистиллированной водой.
Метиловый красный (индикатор) по по нормативно-технической документации; приготовление по ГОСТ 4919.1-77.
Буферный раствор рН 5,5: смесь 92,8 см3 0,1 М раствора лимонной кислоты по ГОСТ 3652-69 и 107,2 см3 0,2 М раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия по ГОСТ 4172-76; приготовление по ГОСТ 4919.2-77.
4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают пробу измельченного стекла и удаляют прилипшие частицы пыли шестикратной декантацией, используя каждый раз по 30 см3 ацетона или этилового спирта.
Для удаления остатков ацетона или спирта колбу помещают на предварительно нагретую до температуры около 70°С и затем выключенную электроплитку и после испарения всего ацетона или спирта колбу с измельченным стеклом выдерживают в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре 140°С. При этом следует соблюдать правила работы с горючими и ядовитыми веществами. После извлечения колбы из сушильного шкафа измельченное стекло пересыпают в стаканчик для взвешивания, охлаждают в эксикаторе и закрывают его.
4.2.1. Из приготовленной пробы отбирают и взвешивают с учетом п. 2.3 три навески массой 2,000 г каждая. Каждую навеску помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки дистиллированной водой и распределяют измельченное стекло по поверхности основания колб. Одновременно проводят два контрольных испытания (без пробы).
Все колбы без пробок погружают выше меток (до половины горловины) в водяную баню с температурой 98°С. Через 5 мин колбы закрывают пробками.
Затем колбы вынимают, открывают и после охлаждения в водяной бане до температуры (20+-2)°С доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое в колбах тщательно перемешивают и оставляют до осаждения стекла.
4.2.2. Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см3 прозрачного раствора в конические колбы вместимостью 100 см3, прибавляют 0,1 см3 раствора метилового красного и титруют раствором соляной кислоты до перехода окраски индикатора от желтой к красно-оранжевой.
Конец титрования определяют совпадением цветовых оттенков 25 см3 буферного раствора с 0,1 см3 индикатора и титруемого раствора. Все три раствора и растворы контрольных испытаний титруют одинаковым способом.
4.3.1. Испытание проводят в приборе (см. рекомендуемое приложение). В химическом стакане предварительно подогревают 100 см3 дистиллированной воды до температуры 60-70°С. Включают холодильник прибора, всыпают пробу измельченного стекла массой 8-10 г в реакционный сосуд, вливают в него подогретую воду, закрывают отверстие реакционного сосуда и устанавливают его в кипящую водяную баню.
Наливают в водяной затвор сосуда дистиллированную воду до половины высоты затвора. Нагревают сосуд в течение 5 ч от момента погружения в баню.
В течение всего периода нагревания уровень воды в бане должен быть постоянным. Затем отставляют водяную баню, через 5-10 мин выключают холодильник, вытирают снаружи реакционный сосуд.
Реакционный сосуд отделяют от холодильника, протирают края снаружи фильтровальной бумагой и сливают из него возможно полнее воду, пропуская ее через обеззоленный фильтр. Одновременно сливают в воронку дистиллированную воду из затвора. Оставшиеся в сосуде зерна подвергают шестикратной декантации, используя каждый раз по 10 см3 ацетона или этилового спирта.
После каждого промывания ацетон или спирт сливают на фильтр и удаляют остатки ацетона или спирта как указано в п. 4.1.